气相色谱仪外标法测定白酒酿造中产生的甲醇含量　

在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此**对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据**标准(GB10343-89)，食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1(普通级)。　　　

仪器与试剂　

 1. 仪器：GC-9860 气相色谱仪，氢火焰检测器(FID)，色谱工作站，毛细管柱，10µL微量注射器1支，100mL容量瓶1只，25mL容量瓶5        只，5mL吸量管1只。　　

2. 试剂　　甲醇(色谱醇)，60%乙醇水溶液(不含甲醇)。取1μL进样无甲醇峰即可。　　

气相色谱仪操作条件：　

1. 色谱柱的准备：将内径为0.32mm、长为30m，液膜厚0.5µm的石英毛细管柱安装调试正常。

2. 色谱操作条件：检测器FID;进样口温度180℃;检测器温度200℃;柱温50℃。　　

3. 甲醇标准溶液的配制　　100mL 容量瓶中装有少量 60%的乙醇溶液, 然后电子天平上准确称量 0.5000g 的色谱甲醇于此容量瓶中, **用60%的乙醇溶液定容, 此溶液为 5g/L 的甲醇储备液。　　准确吸取标准甲醇储备液 1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL, 分别置于 5个 25mL 容量瓶中, 用 60%乙醇稀释到刻度, 混匀，分别拥有0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mg/mL的甲醇标准溶液系列,。　

 GC-9860气相色谱仪使用方法　　

(1)打开气体发生器，确认净化器上各开关阀处于全开的位置(ON)，等到氮气，氢气，空气的压力达到相应的值后(约30-40min)，打开气相色谱仪电源开关，进入N2000工作站，设定进样口温度180℃，检测器温度200℃，柱温50℃。点开对应的检测器信号通道(FID：1通道)，等仪器升温稳定。　　

(2)点火：查看气相色谱仪检测器温度，等检测器温度达到设定值后，确认仪器右侧下面气路面板上对应检测器的空气和氢气阀处于全开的位置。按点火键，确认所使用的检测器火已点着(看是否有水蒸气产生和基线是否有变化)。等基线水平后，依次进样分析。　　

(3)实验结束后，先将氢气发生器关闭，然后把柱箱温度设为30度，把进样器和检测器关闭，降温，等柱箱温度低于50℃以下才能退出软件，关闭仪器电源开关，关闭气体发生器。　　

5. 标准工作曲线的制作　　用微量注射器吸取1µL各色谱级甲醇注入气相色谱仪，获得色谱图，以保留时间作为对照定性，确定甲醇色谱峰。　　在色谱工作站建立新方法(面积外标法)，在确定的色谱条件下, 依次由低到高分别用注射器准确取 1μL 标准使用液进行分析, 每个浓度点用色谱仪分析3次，测得它们的峰面积, 结果以甲醇平均峰面积为纵坐标Y，甲醇浓度为横坐标x，绘制标准工作曲线，拥有线性方程和相关系数。　　

白酒样品中甲醇含量的测定：

在相同色谱条件下, 吸取1µL白酒样品进行分析，分析结果由色谱工作站直接计算得出。样品重复测定3 次, 取平均值, 便可拥有白酒样品中甲醇的含量。