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液相色谱仪出现气泡峰该怎么解决?
气泡峰是指携带气泡的流动相通过检测器时的响应值;这里的气泡可能是流动相中释放的空气,也可能是有机相遇水放热而会释放的有机溶剂分子;气泡峰往往具有较高的响应值,区域宽度仅为数秒,出峰时间和相应值比较有规律(如下图)。通常只有光谱型检测器才会出气泡峰。
解决办法
脱气使用多元梯度时,对每一种组分进行脱气,排除它们溶解的空气;对于预先混合的溶剂,混合后脱气,排除溶解的空气和因放热而挥发出的有机溶剂分子;前面的脱气方式对于预先混合好的混合溶剂,基本可以达到消除气泡峰的目的;但对于多种纯溶剂在仪器中混合的情况,混合后溶剂体系放热,存在潜在的气泡,当流动相流出色谱柱时,压强骤减,潜在的气泡溢出,被检测器检测到。为了防止这一问题出现,应在检测器出口连接一段内径较细的管路,使流动相通过检测器时,环境压强较高,气泡难以溢出,可以避免气泡峰出现。
液相色谱仪系统压力不稳定的原因有哪些?
通常情况下,泵压的变动值超过了0.5 Mpa,系统压力就属于不稳定的范畴。导致系统压力不稳定的直接原因为流动相流量和组成输出的不稳定,而导致流动相输出不稳定的原因通常包括溶剂互容性较差、系统漏液、系统存在气泡以及输液系统部件工作失效等等。下面将介绍排除“系统压力不稳”的方法。
流动相输出不稳定还会导致基线不稳定以及保留时间变化等现象,所以基线不稳定或保留时间不重现时,先看一下柱压是否稳定,如果不稳定,三个问题可以合并处理。