气相色谱仪的安装调试流程

一. 仪器调试前的准备工作

将装配好的GC-9860气相色谱仪放置于工作台；220V电源并有良好接地的插座3－5个，总负载≥2500W，并带有漏电保护装置；工作场所温度5℃~30℃，相对湿度＜85%，无强电场、磁场干扰，电网稳定，下班后通风良好。

二. 电路状态初调试：

1.在未连接电源状态下使用万用表测量电路是否正常：

a.未打开色谱仪的电源开关时，电源插头的三个插脚互相之间阻值≥10MΩ；

b.打开色谱仪的电源开关时，电源插头的三个插脚,地线和零线/火线之间阻值≥10MΩ；

零线和火线互相之间阻值≈18.5Ω

c.仔细检查仪器各部件连线是否正确；铂电阻和加热器位置是否连接错误；

d.加热器的对地阻值≥10MΩ；

2.插上电源插头，接上220V电源，

打开色谱仪的电源开关一秒钟(即打开电源开关的同时，马上关闭电源开关)；通过瞬间的开关机，同时观察仪器有无异常，倾听柱箱风叶是否有异响；如果无不正常现象，打开色谱仪的电源开关，等仪器自检通过后，观察仪器的个部件温度显示是否正常，逐个各部件进行加温，观察是否正常；一切正常后，关闭电源开关。

三. 气路状态初调试：

1.堵住进样器出口，对载气部分气路使用氢气进行检漏；

检漏标准为初始压力0.2Mpa，保持0.5小时，压力下降不大于0.002Mpa；

2.连接上色谱仪器所需的气源 ；

（H2≥99.999%  N2≥99.999%   无油空气）；

3.调节仪器输入稳压阀和各个调节阀，观察各个压力表是否处于正常反应状态

四. 仪器信号输出连接色谱数据工作站一套；

五. 仪器高温老化：

1．装上SE-30色谱柱，保证出峰，汽化230℃，FID26O℃，TCD 200℃ 柱箱250℃, 仪器老化****，注意：TCD桥流不要开，温度受柱箱影响可能稳不住，因为是老化仪器，暂时不管他，FID可以点火，观察基线的走势，确定仪器的老化程度，一般仪器老化时间需要****左右，同时观察仪器的其他状态是否正常；

六. 温度控制调试：

1. 柱箱温度

恒温状态  汽化220℃  检测 220℃  

柱箱50℃   150℃   250℃  的三个温度分别设定后，观察温度稳定情况，一般温度到达设定温度后的10到20分钟以后，温度稳定，同时波动在设定温度±0.1℃是属于正常，

程升重复性考核：汽化220℃，检测220℃ 

柱箱50℃保留0min 以10℃/min升温到250℃，保持5分钟；  

重复三次 程序升温，每2分钟记录一次柱箱温度，相对偏差＜1％

2. 设定柱箱温度的值，观察后开门开和关是否正常；

3. 设定柱箱和检测保护温度150℃，先单独运行柱箱控温，观察柱箱温度超过保护温度时是否出现保护作用；再单独运行汽化或检测控温，观察汽化或检测温度超过保护温度时是否出现保护作用

七.气相色谱仪 FID氢火焰检测器的调试：

1.FID的调试按照企业标准进行，

使用Φ3×1m  SE-30的填充柱，分析标准样品100ng/ul  正十六烷/异辛烷溶液

  2.安装填充柱进样器，安装Φ3×1m  SE-30的填充柱，

  3.打开载气/氢气/空气,柱压有显示；

  4.打开仪器电源开关，汽化室，柱箱，FID检测器进入控温状态；

  5.汽化室温度 220℃、柱箱恒温 130～160℃、FID检测器温度 220℃ 

柱压0.1～0.14Mpa、氢气30ml/min   空气300ml/min

  6.FID检测器超过120℃，点火，灵敏度 3  衰减 0  

  7.等仪器稳定后，基线漂移小于3×10-13A（30uV）/30min时，基线噪声小于1×10-14A（10uv）可进行标准样品分析。如果不合格可增加老化时间，或调节载气流量、氢气流量、使仪器处于**运行状态，使基线噪声及漂移均*小，用10μl微量注射器注入1μl正十六烷——异辛烷溶液，连续进样6次，用正十六烷峰面积，浓度为0.1×10-6g/μl的计算FID的检测限公式：

式中：

DFID  — FID检测限(g/s)；

 N  — 基线噪声（μV）；

 W  —正十六烷的进样量(g)；

 A  —正十六烷峰面积的算术平均值（μV.S）。

        FID的检测限D≤1×10-11g/s,进样6针nC016峰面积的定量重复性RSD≤3%。

  8．FID的检测限D≤1×10-11g/s说明，

公式解释：

假设基线噪声5uv  进样量1ul ＝1×10-7g 

   正十六烷峰面积≥100000μV.S＝1×105μV.S

填入公式D≤1×10-11g/s  

根据上述公式，我们可以看到D值和噪声、进样量有关,和流量及灵敏度的大小无关；

9. 连续进样6针nC016峰面积的定量重复性RSD≤3%。

10.注意：标准样品要求一次性使用，时间不易超过3小时，每次进样后要盖紧样品盖，防止挥发，否则会影响标样含量的准确性。

11.将基线谱图和标准样品的六针谱图以及色谱条件打印保存以备检验人员检验和仪器调试记录存档；

八.气相色谱仪 TCD热导检测器的调试：

1. TCD的调试按照企业标准进行，

使用两根Φ3×1m  SE-30的填充柱，分析标准样品5mg/ml  苯/甲苯溶液

2.载气使用高纯氢，

3.标准样品调试

柱箱65℃，汽化室120℃，检测器110℃，载气流量30ml/min，桥流为150，衰减 0，打开桥流开关，使仪器处于**运行状态，等待1小时以后，基线漂移小于100uv/30min时，基线噪声小于15uv可进行标准样品分析。如果不合格则增加老化时间，使仪器处于**运行状态，使基线及漂移均**，用10μl微量注射器注入1μl苯—甲苯标准溶液，连续进样6次，记录苯峰面积，灵敏度的计算公式：  

式中：

         STCD  — TCD灵敏度(mV·ml/mg)；

   A — 苯峰面积的算术平均值（mV·s）；

   W — 苯的进样量(mg)；

   Fc — 校正后的载气流速（ml/s）。

        。

解释：假如面积     30000uv.s＝30000×0.001mv.s

          进样量1ul    5mg/ml＝5×0.001mg

          载气流速30ml/min＝30/60＝0.5ml/s 

      将上述数值填入公式， S值＝3000mv.ml/mg

根据上述公式，我们可以看到S值和噪声及桥流的大小无关，和流量、进样量有关；

4.连续进样6针 苯/甲苯 峰面积的定量重复性RSD≤3%；

5. 注意：标准样品要求一次性使用，时间不易超过3小时，每次进样后要盖紧样品盖，防止挥发，否则会影响标样含量的准确性。

6.将基线谱图和标准样品的六针谱图以及色谱条件打印保存以备检验人员检验和仪器调试记录存档；

九. 专用仪器按照样品需要调试；

十. 调试人员调试仪器完成后，将相关文件整理后交于检验人员检验.

1. 调试过程表和调试记录表。

2. FID的谱图，量程10mv，谱图上详细写上色谱条件；包括连续进样6针谱图和定量重复性RSD≤3%

3. FID基线谱图，量程1mv，谱图上详细写上色谱条件；

4. TCD的谱图，量程10mv，谱图上详细写上色谱条件；包括连续进样6针谱图和定量重复性RSD≤3%

5. TCD基线谱图，量程1mv，谱图上详细写上色谱条件；

6. 专用仪器调试要加附专用样品谱图和详细的色谱条件；

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