GC-9890变压器油气相色谱仪的操作步骤

一．          打开氮气钢瓶总开关，调节输出压力0.4Mpa左右，色谱仪载气I压力表应该指示0.1MPa左右，载气II压力表应该指示0.04Mpa左右，如有偏差可进行调节。

二．              打开氢气发生器电源开关，压力表指示值逐渐上升到0.4MPa，输出流量回 到50-60ml/min。检查色谱仪氢气I和氢气II压力表应该指示0.05MPa左右，如有偏差可进行调节。

三．              打开空气发生器的电源开关，压力表指示值逐渐上升到0.4MPa。检查色谱仪空气I和空气II压力表应该指示0.1MPa左右，如有偏差可进行调节。

四．              打开色谱仪电源开关，显示初始界面，按“温度”键，进入设置温度界面，检查温度设定置是否正常。再按“温度”键，进入设置保护温度界面，检查保护温度的设定值是否正常，当显示设置值都正常后按“运行”键，加热指示灯亮，各设定点开始升温。（厂家温度设置值：柱箱 60. 热导 70. 氢焰 150. 转化 350. 流量 30~60ml/min）(厂家温度保护设置值: 柱箱250 . 热导150 . 氢焰 200. 转化 380.   运行 00:00 ) (温度参数修改方法:按“温度”键——按“设置键”——按“光标”键使光标移动到需修改参数的位置——按“数值键”输入数据 注：如是两位数前面要加零 ­——按 “输入键”确认温度值的设置——按“设置键”重复以上的操作，进行下一个温度参数的设置 )  

五．              等待各温控点温度显示升到设定的温度值并恒定后按“热导”键，显示热导检测器界面，检查热导参数设置是否正常，当显示值都正常后按“运行键”，热导指示灯亮表示桥路开始工作。(热导参数修改方法按“设置”键——按“光标”键将光标移动到需修改参数的位置——按“数值”键输入数据，设定好衰减.桥流和转换——按“输入”键确认)（厂家设定：衰减 00. 调零  工作时调节,现在调节无用 . 桥流 080 . 切换  12:00 .  运行 实测值）。

六．      按“氢焰”键显示氢焰检测器界面，检查氢焰检测器参数是否正常。（氢焰检测器参数修改方法：按“设置”键——按“光标”键，将光标移动到需修改参数的位置——按“数值”键输入数据——按“输入”键确认。）（厂家设定：衰减  00 .调零 现在调节无用 .切换  00:40）当氢焰检测器界面显示正常,氢焰温度上升到100度以上就可点火。把氢气I的压力调大到0.1~0.15MPa之间，用电子打火枪在FIDI上点火，并检查是否有水蒸气，然后把压力慢慢的调到0.05MPa左右，并再次检查是否有水蒸汽，如果没有，表示点的火已灭掉，需重新再点火，(如反复灭火，可将空气压力稍向下调整到0.08Mpa，再次重新操作进行点火。)同理，对氢气II进行操作，进行点火。（加样点前I后II）

七．              仪器稳定半小时以上，打开显示器和打印机的电源开关，打开计算机电源开关，在WINDOWS的桌面上双击HW-2000绝缘油色谱工作站图标，然后用鼠标选择HW-2000（震荡法）快捷方式双击，进入色谱工作站界面，在HW-002界面内任何一处点击一下鼠标,切换为“当前”谱图窗口,将“信号通道”设置为“B”。点击文件菜单，选择引进模板，选择“通道B.tab”，选择“打开”。A通道为默认摸板，不用设置。

八．              检查或调节B通道谱图基线。点击工作站绿色圆形图标（谱图采集），通道B采集的是FIDI的输出信号，按色谱仪面板上的“氢焰”键，按“设置”键，再按“光标”键，将光标移动到FIDI调零上，按“上”键或“下”键，连续按两下为粗调，再按一下为停止，按一下为细调。FIDI输出的电压信号显示在计算机工作站上，谱图基线一般显示在0~20mv之间，厂家要求谱图基线一般调节在10mv左右。观察几分钟，待基线稳定后点击红色圆形图标（手动停止键），然后选择“取消”点击一下。

九．              检查或调整A通道谱图基线。将鼠标移动到A通道内点击一下，把HW-001界面设为当前工作界面。按色谱仪面板上的“热导”键，按“设置”键，按“光标”键，将光标移动到调零上，按“上”或“下”键，连续按动两次可进行热导输出信号的粗调，再按一次可停止。把热导输出信号调到工作站上显示0~20mv之间，厂家要求谱图基线一般调节在10mv左右，再观察几分钟待基线稳定后按色谱仪面板上“转换”键，40秒后A通道上会采集到FIDII（氢焰检测器2）的输出信号，按色谱仪面板上“氢焰”键，按“设置”键，按“光标”键多次，将光标移动到FIDII调零上，按“上”或“下”键连续两次，粗调FIDII输出信号，再按一次停止。按一次为细调。把氢焰检测器II的输出信号调到工作站显示0~20mv之间,厂家要求谱图基线一般调节在10mv左右,观察几分钟待基线稳定后点击工作站上红色原形图标(手动停止键).然后点击“取消”。

十． 用1ml玻璃注射器取标准气体清洗2~3次，然后取1ml标准气样注入到色谱仪前面的进样口，（前氢焰I后氢焰II）按“转换”键，按工作站的“遥控”键，工作站A和B通道开始谱图采集，B通道先后出甲烷.乙烯.乙烷和乙炔。各峰出完后，点击红色圆形图标（手动停止键）。选择“标气”文件夹点击，选择“打开”“保存”点击。A通道先后出氢 ，(氧)，一氧化碳，（转化甲烷）和二氧化碳，待各峰出完后，把鼠标在HW-001界面内点击一下，设A通道为当前界面，点击上部红色圆形图标（手动停止键）选择“标气”文件夹，“打开”“保存”点击。

十一．      测量油样品的方法：点击工作站“定量方法”，选择“外标法”点击，用1ml注射器取1ml的标气,注入到色谱仪前面的进样口,按“转换”键，按工作站的“遥控键”。工作站A和B通道开始谱图采集，B通道HW-002界面内点击以下一下，可设B通道为当前界面，当甲烷.乙烯.乙烷和乙炔的峰全部都出完后，点击上部红色圆形的图标（手动停止键，选择“标气”，将文件夹“打开”，“保存”结果。（A通道同上）

十二．      标气结果在正常范围之内后，点击工作站“定量方法”，选择“震荡法”点击，选择“汽油比”点击，输入“室内温度”，“脱出气体体积”，“油样体积”的参数。点击“确定”，输入“大气压”（一般不调节。

十三．             用1ml注射器取出经过震荡脱出的绝缘油气体，注入到色谱仪前面的进样口，按“转换”，按工作站“遥控器键”，工作站开始谱图采集，鼠标在B通道的HW-002界面内点击一下，待甲烷.乙烯.乙烷和乙炔的峰出完后点击上部红色圆形图标(手动停止),选择“绝缘油谱图数据库”文件夹，“打开”，“保存”。观看定量结果，打印分析报告。（A通道同上）(震荡脱气方法：定容被测油样40ml，用胶套塞紧注射器口，抽取5ml氮气注入被测油样的注射器中，将注射器放入震荡器内，升温50摄氏度后，放十分钟，按开始震荡器震荡20分钟停止，放十分钟冷却至室温。抽出被测油样内的气体，测出实际抽出的气体体积为脱气气体体积)

十四．      所有的样品分析结束后，退出工作站，关闭电脑.打印机.显示器和空气发生器的电源开关。按色谱仪上的“热导”键，按“退出”，热导指示灯灭，桥路停止工作。按“温度”键，按“退出”键，加热指示灯灭，各路温度下降，待半小时后，转化温度降到200摄氏度以下，关闭氢气发生器电源开关，**关掉氮气瓶总阀开关。

十五．    点击工作站“定量方法”，选择“外标法”点击求出校正因子。

十六．    附件一

计算校正因子的方法：

１.色谱仪的温度升到设定值稳定并点火以后。打开电脑中HW-2000绝缘油色谱工作站，选择HW-2000震荡法，在HW-2000引进通道B摸板上，点绿色的圆形图标“谱图采集”，查看两个通道的基线。按色谱仪“转换”键，调节A通道热导基线与氢焰基线一致，点红色的圆形图标“（手动停止）”和另存菜单上的“取消”。两个通道都要点击“（手动停止）“和另存菜单上的“取消”。

２.B通道为当前通道。单击“定量方法表”，设置为“计算校正因子”（另一通道跟随）用1ml注射器取标气，清洗2-3次，然后准确抽取1ml的标气，快速注射到色谱仪上端前面的进样口（前面为载气I的的进样口，后面为载气II的进样口）。然后按“遥控器”按钮，按“转换”键，程序开始进行谱图采集，B通道甲烷.乙烯.乙烷和乙炔出完峰后，在HW-002界面内点击一下，然后点击左上部红色圆形图标（手动停止），另存为选择“标气”“打开”“保存”。

３.点击“**化”按钮，点击“定量组分表”，选择“清表”。在**个峰（甲烷）内（峰的起落点范围之内）点击鼠标的右键一次，在弹出的菜单中选择“自动填写组分表中的套分时间”命令，选择“套峰时间”点击。程序自动在“定量组分表”中“套峰时间”一栏里填写了按下鼠标右键时鼠标所指处的时间，重复此步，将甲烷.乙烯.乙烷和乙炔的峰所对应的时间填写上去。在“组分名称”栏**行点击右端的选择键,选择CH4(甲烷)进行填写,**——第四行顺序选择C2H4（乙烯）.C2H6(乙烷)和 C2H2(乙炔)进行填写。然后在“浓度”栏**行点击，输入标气所给的气体含量，**行——第四行重复此步，填写标样各组分的浓度。如填写甲烷标气的浓度含量为“128微升/升”等。

４.在“定量方法表”中选择“计算校正因子”。（说明：如果打开了两个谱图窗口，其中一个选择了“计算校正因子”，另一个也自动选择“计算校正因子”。选择其他的定量计算方法也是如此。）

５.选择“定量结果表”点击，单击工具条上的“定量计算”按钮，程序随即将计算出来的“校正因子”填入“定量结果表”。

６.如果需要有几针同样的待测标准样品计算校正因子平均值，在B通道当**针进完后求“校正因子”，单击“定量结果表”，选择“当前表存档”，单击“确定”。再进**针，重复以上的操作。**单击“定量结果表”，选择“取平均表”点击，就求出平均后的“校正因子”。（A通道测量方法一样）

７.选择“定量组分表”，单击“取校正因子”按钮，将刚刚计算拥有但尚在“定量结果表”中的校正因子取到“定量组分表”中来，为以后用这些校正因子计算浓度作准备。

附件2   .合并两通道结果的方法：

如将A通道合并到B通道，可将Ａ通道“**化”，点击“定量结果”，选择“合并结果”点击，点击（工具条中）“入自定义报表图标”，选择“启用宏”点击。就出现Ａ和Ｂ通道合并后的报表。如需打印可点击（工具条）中“打印图标”即可。（通道**化后，可点击“还原图标”恢复）

                                     鲁创分析室