气相色谱仪检测器基本常识

1、氢火焰离子化检测器（FID）

用于微量有机物分析   它几乎对所有的有机物都有响应，而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小，这些物质包括**气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍，检测限达10-13g/s，对温度不敏感，响应快，适合连接开管柱进行复杂样品的分离，线性范围为10的7次方   是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度**的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。

FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意**问题。在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。**仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。  

FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氢气30~40ml/min ，空气300~400ml/min ，氮气30~40ml/min 。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的**温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色的沉积物），这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。

2、热导检测器(TCD)

用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应 确保热丝不被烧断!在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废!同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作**遵循的规则! 载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气**彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。

载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然，要测定氢气时就**用氮气作载气。

3、电子捕获检测器(ECD)

用于有机氯农药残留分析 防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般为63Ni)，故检测器出口一定要管道接到室外，**接到通风出口。不经过特殊培训，不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。比如，至少6个月应测试有无放射性泄露。ECD的操作温度一般要高一些，常用温度范围为250~300℃。

4、火焰光度检测器(FPD)

用于有机磷、硫化物的微量分析

FPD是一种高灵敏度和高选择性的检测器，其主要特征是对硫为非线性响应，它是六个*常用的气相色谱检测器之一、主要用于含硫、磷化合物，特别是硫化物的痕量检测。近年也用于有机金属化合物或其他杂原子化合物的痕量检测。

5、氮磷检测器(NPD)

用于有机磷、含氮化合物的微量分析 NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成)，其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，NPD的**问题与FID相同。 热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压，加大氢气流量，均可提高灵敏度。然而**要注意，空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大 大降低了铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为，氢气3~4ml/min ，空气100~120ml/min ，用填充柱和大口径柱，载气流量在20ml/min左右，不用尾吹气，用常规毛细柱时，尾吹气设定为30ml/min左右。 在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意;**，避免SiO2进入检测器，色谱柱要很好的老化，尤其硅氧烷类固定液，其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱。**，关闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前，应将热离子源的电压调为0，否则没有载气通过，铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三，在满足灵敏度要求的条件下，尽可能用低的热离子源电压。第四，仪器存放要避免潮湿，当仪器不用时，**保持检测器温度在100以上(热离子源电压要关闭)。第五，如果一段时间不进样分析(如过夜)，就应该降低热离子源电压，但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的，再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压，则检测器需要几小时的平衡时间。

6、催化燃烧检测器(CCD)

用于对可燃性气体及化合物的微量分析。

CCD的优势(一)

整个波长范围内的所有谱线均可利用，我们可以选择所有的**线来进行分析，不会因为空间有限而被迫放弃某些**线 ;对于任何一个元素，都有许多谱线可供选择，能够覆盖完整的含量范围。对于某个特定的含量范围，我们也可以同时选择几条谱线进行分析，对这些谱线的结果进行平均，这样可以提高分析结果的再现性 ;根据用户的需要，可以添加额外的谱线(针对不常见的元素)。这可以在仪器时完成，或者在用户现场完成 ; 在用户现场可以添加新的基体，而且无须对硬件做任何改动。

CCD的优势(二)

仪器整机的价格不再取决于谱线的数目;仪器的测量范围更宽;某些特殊的元素(如铁基里的Zr或者铝基里的Sr)已包含在标准配置里面;**实现多基体的仪器;PMT的仪器也能提供多基体，但他们经常无法选取**的谱线，有时候甚至需要舍弃某些重要元素;自动校准光路以及“在峰测量”。无须手动寻峰，省时并减少出错;不再需要昂贵的恒温系统;环境温度的变化不再对测量产生影响 。

CCD的优势(三)

相同数目的通道/谱线下更小的体积与重量;不需要使用到高压。使蓄电池的使用成为可能，同时减少了故障的发生;全谱型光谱仪能够做到样品分析的定性功能，这是PMT型光谱仪所不能达到的。

7、光离子化检测器(PID)

用于对有毒有害物质的痕量分析 。光离子化检测器的特点 ：

光离子化检测器对大多数有机物可产生响应信号，如对芳烃和烯烃具有选择性，可降低混合碳氢化合物中烷烃基体的信号，以简化色谱图;光离子化检测器不但具有较高的灵敏度，还可简便地对样品进行前处理。在分析脂肪烃时，其响应值可比火焰离子化检测器高50倍;具有较宽的线性范围(107)，电离室体积小于50μe，适合于配置毛细管柱色谱;它是一种非破坏性检测器，还可和质谱、 红外检测器等实行联用，以获取更的信息;光离子化检测器和火焰离子化检测器联用，可按结构区分芳烃、烯烃和烷烃，从而解决了极性相近化合物的族分析问题。它还可与色谱微波等离子体发射光谱相媲美，并且直观，方法简便。

可在常压下进行操作，不需使用氢气、空气等，简化了设备，便于携带。