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液相色谱仪问题的可能根源
*流动相 *进样器 *在线过滤器 *色谱柱 *检测器 *样品
*泵 *保护柱 *连接管线及接头 *软件 *其它偶然因素
判断故障与故障排除的原则
规则一:确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实是问题
规则二:从zui简单的因素入手
规则三:一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联。
规则四:恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费。
规则五:养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
液相色谱仪系统压力问题分析:
1.系统压力高
可能的原因:温度太低,流速太高,流动相粘度大,管路堵塞,仪器或色谱柱堵塞,压力传感器问题
2.压力低或没有压力
可能原因:温度太高,流速太低,泵关闭或保险丝断了,泵未输送流动相,系统内有渗漏处,所用溶剂不正确,自动进样器在Purge时卡住,储液瓶中无溶剂,低压限设置不当,泵未正确排气,溶剂入口过滤头堵,入口管路中有空气,泵失效
3.压力不稳
可能原因:压力传感器问题,泵排气不充分,泵失效,流动相未正确脱气,所用溶剂不混溶或易挥发
液相色谱仪流路基线噪音问题分析:
1.基线不稳定(不重复)
可能原因:检测池中有大的气泡,流路中有小气泡流过,系统未稳定或未达到化学平衡,流动相被污染,检测器流动池漏,色谱柱污染
2.基线漂移
可能原因:系统不稳或未化学平衡,温度波动,流动相未正确脱气,流动相被污染;流动相中有稳定剂或稳定剂变化,检测器流动池漏,系统中有渗漏,色谱柱污染,固定相渗漏,选用不正确的检测波长(相对于溶剂)有迟流出的组分
3.短程振荡
可能原因:泵压不稳,泵入口管松,弯或堵塞;溶剂混合不充分;检测池中有大气泡;泵入口阀脏或失效;泵柱塞杆密封垫磨损;检测器出口溶液成滴状流入废液瓶
4.长程振荡
可能原因:温度波动;溶剂被循环通过系统
5.噪音脉冲尖ci
可能原因:流路中有小气泡;泵头有气泡空腔;入口阀脏或失效;检测池中有小颗粒物;泵或检测器未正确接地