气相色谱法在吉兴新材公司应用:切割液中甘油含量的检测

切割液成份复杂,其中主要有效成分是聚乙二醇,而聚乙二醇和丙三醇的极性和沸点极度相识,一般的通用型分析仪器难以将其有效识别分离,两种材料的价格相差也很大。在利益的驱使越来越多的不法切割液厂家在切割液中加入丙三醇代替聚乙二醇,导致切割液的各项指标质量下降,严重影响了太阳能硅片的产品质量。
山东鲁创分析仪器有限公司针对聚乙二醇和丙三醇难以分离这一现象,采用我公司新一代**型气相色谱仪GC-9870很好的解决这一难题,并和安捷伦GC6890A分析取得一致效果,拥有客户赞许肯定,现将分析方法和仪器配置介绍如下,供大家参考分享。
一、仪器配置
GC-9870鲁创气相色谱仪, FID检测器; N2000色谱工作站; 氮氢空气源; 丙三醇标准品。
二、分析条件(峰高外标法)
1、色谱柱:DB—WAX
2、载气:氮气
3、分流比:50:1
4、载气流速1.2ml/min
5、FID温度:300℃;进样器温度:300℃;柱室温度:140℃
6、进样量:1ul
7、程升方法:(1)程序升温:20℃/min升温至220℃,保持10min,5℃/min升温至230℃,保持6min(带反吹);(2)程序升温:20℃/min升温至220℃,保持300min。
三、标样配置
1.1%样品配置:称取0.2g丙三醇分析纯样品,用甲醇(或丙酮)稀释至20g,配置成1%的标准样品盖上盖防止甲醇挥发,混匀备用。
2.混样:称取2g1%的标准样品,用甲醇稀释至5g作为标样盖上盖防止甲醇挥发,混匀备用。同时制备样品,称2g待测样品稀释至5g,盖上盖防止甲醇挥发,混匀备用。
3.调整标样含量:标样的密度约为0.8g/ml,待测样品的密度约为0.9g/ml。由于标样和待测样品的密度不一样需要调整标样密度,调整后标样为0.89g/ml。
典型实例:江苏徐州吉兴新材料有限公司硅片切割液中甘油检测分析;山东大海新能源发展有限公司丙三醇含量分析。