牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法
作者：lcspy 日期：2016.11.15牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法
一、前言
氯霉素是一种抗生素，对伤寒、百日咳、肺炎等具有良好的**作用，但长期使用可引发再生障碍性贫血，因而监控其在动物源食品中的残留对开展畜产品检测及保障食品**工作有重大意义。
二、适用范围
适用于牛奶、奶粉中、的检测。
三、实验部分
LC-3000有效液相色谱仪，紫外检测器，SPE固相萃取装置，氮气吹干仪，超声清洗仪，涡旋振荡仪，离心机。
四、样品提取
准确称取牛奶5 g（**到0.001），加入乙酸乙酯15 mL，涡旋振荡1 min，摇床振荡10 min。3000 r/min离心10 min。将上清转移至试管，于45 ℃氮吹吹干，用5 mL乙腈-水溶液（5 : 95，v/v）再溶解，超声10 min，待净化。
1）活化：C18固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化。
2）上样：将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中，以1 mL/min的流速过柱，弃去滤液。
3）淋洗：用4 mL×2次乙腈-水溶液（5 : 95，v/v）淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，抽干10 min。
4）洗脱：用8 mL乙酸乙酯洗脱固相萃取小柱，收集洗脱液。
5）重新溶解：洗脱液于45℃氮吹吹干，加1 mL乙腈-水溶液（2 : 8，v/v），超声10 min溶解，0.45 μm微孔滤膜过滤，供HPLC测定。
六、液相色谱条件
C18（5 μm ，120 Å，4.6×250 mm，检 测 器：UV3000型紫外/可见光检测器
流 动 相：甲醇/水 = 60/40（v/v）
流 速：0.8 mL/min