深海鱼油中不饱和脂肪成分EPA和DHA含量分析气相色谱仪

深海鱼油是指从深海中鱼类动物体中提炼出来的不饱和脂肪成分,分别为EPA和DHA。鱼油是指富含EPA(二十碳五烯酸)、DHA(二十二碳六烯酸)的鱼体内的油脂。普通鱼体内含EPA、DHA数量极微,只有寒冷地区深海里的鱼,如三文鱼、沙丁鱼等体内EPA、DHA含量极高,而且陆地其他动物体内几乎不含EPA、DHA。因此选用深海鱼来提练EPA及DHA。
作用功效
1、调节血脂,清理血栓,防止血液凝固,预防脑血栓、脑溢血及中风。
2、预防关节炎、缓解痛风、哮喘,暂时缓解由关节炎引起的肿痛。
3、预防老年痴呆症、营养大脑、改善记忆。
4、改善视力、防治老花眼。
5、维护视网膜。
随着消费者需求量的不断增加,市场上鱼油制品层出不穷,但其有效成分EPA、DHA含量存在较大差异,因此,建立鱼油制品中EPA与DHA的快速检测方法,识别假冒产品,具有一定的意义。
一、实验部分
1.1
仪器及材料
山东鲁创气相色谱仪GC-9860(附氢火焰离子化检测器)
1.2 色谱条件
色谱柱:Alltech EC-1000,30m×0.25mm×0.25μm; 色谱柱温度:198 ℃恒温3 min,以10 ℃/min升温至248 ℃,维持12 min;进样口温度:280 ℃;FID检测器温度:280 ℃;进样方式:分流,分流比30:1;进样量:1μL;载气:氮气。
1.3 试剂
EPA/DHA甲酯标准品(纯度≥99%),内标物——二十三碳酸甲酯标准品(纯度≥99%),均购于美国SIGMA公司。2 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液。正庚烷、甲醇均为色谱纯、氢氧化钾为分析纯。
1.4 操作步骤
1.4.1 标准溶液制备
DHA甲酯、EPA甲酯、二十三碳酸甲酯标准样 品:均配制成浓度为1.0 mg/mL的正庚烷溶液。 1.4.2 样品制备[4] 称取试样500 mg至具塞试管中,用移液管移取5 mL正庚烷溶解试样,用移液管移取2 mL氢氧化钾—甲醇溶液,盖上玻璃盖猛烈振摇1 min后,加蒸馏水至试管颈部,置于离心机以3000 r/min离心5 min,移取2 mL上清液至具塞试管,加入2 mL内标液,定容置10 mL,供上机测定。以标准品保留时间定性,由相对质量校正因子来定量计算鱼油样品中的EPA和DHA含量。
1.4.2 样品制备
称取试样500 mg至具塞试管中,用移液管移取5 mL正庚烷溶解试样,用移液管移取2 mL氢氧化钾—甲醇溶液,盖上玻璃盖猛烈振摇1 min后,加蒸馏水至试管颈部,置于离心机以3000 r/min离心5 min,移取2 mL上清液至具塞试管,加入2 mL内标液,定容置10 mL,供上机测定。以标准品保留时间定性,由相对质量校正因子来定量计算鱼油样品中的EPA和DHA含量。
产品介绍
GC-9870型**气相色谱仪是在本公司GC-9860的基础上升级换代产品,外观大气、结构合理的设计,同时加载了我公司自主研发的中英文显示技术。使其的自动化水平和整体性能拥有了大幅提高。高稳定、高灵敏的微电流放大技术使FID检测限显著提高,新型的热导检测器灵敏度提高5倍。缩短了国产机型与进口机型的差距,能满足石油、化工、制药、食品、环保、疾控、科研院校以及质检部门。
主要技术指标:
● 中、英文切换显示技术,5.7寸液晶大屏幕(320*240)。多达20个显示界面,信息量丰富,可储存20套色谱分析数据,并可随时调用。
● 工业化设计外形,新颖大方、美观实用,结构合理,操作舒适。
● 断气保护功能,**限度的保护色谱柱及热导池、电子捕获检测器等。
● 八阶线性程序升温功能及智能双后开门设计,**实现了近室温控制,控温精度高达±0.1℃满足宽范围分析要求。
● 完善的超温热保护及铂电阻开路、短路报警功能,保证仪器不受损坏。
● 自诊断功能及故障中文提示,使用户方便的知道问题原因及部位。
● 采用先进的FLASH记忆系统,使数据**保护不再依赖于电池。
● 微机控制FID检测器实现了自动点火功能。
● 高精度稳压稳流模式使气流精密稳定,实现了多路气路控制系统。
● 高性能的毛细管汽化室,实现了**意义上的分流/不分流进样系统。
● 能同时安装1-4个检测器。可以双FID或双TCD或双ECD或双NPD运行。TCD带有双路柱后补充气,故可单柱、双柱、毛细管柱使用。
● 能同时安装运行1-3套毛细管柱并可同时运行3个检测器。1台仪器相当于3台(柱室公用)。或双FID双毛。双TCD双毛。双TCD同时工作,互不影响,载气可相互独立。避免了更换色谱柱及检测器的繁琐。
● 可实现检测器的串、并联使用,通过事件控制,进行智能自动转换。
● 仪器可安装转化炉、热解吸仪、自动进样器、自动顶空进样器、裂解器等多种进样方式。可定时自动采样,实现自动在线分析。
● 仪器特别适用于各类企业、技术监督局、环境监测、卫生防疫、大学院校、科学研究等部门。
技术参数:
●外型尺寸:520×480×500mm (长×高×宽)
●柱箱尺寸:260×250×150mm (长×高×深)
●色谱柱安装跨度:152.4mm (6英寸标准接口)
●色谱柱:填充柱外径 3 ~ 5mm ( 金属柱或玻璃柱)
●仪器重量: 50Kg
●**功率:2500W
●电压:220±10%
●柱箱控温范围:室温加5℃-400℃ (以1℃增量任设)
●温度精度:不大于±0.1℃
●温度梯度:±1%(温度范围100℃-350℃)程序升温
●升温速率:0.1-50℃/min(以0.1℃增量任设)
●时间设定:6000(min)
●程序阶数:8阶
检测器技术指标:
氢火焰离子化检测器(FID)
● 检测限:Mt≤2×10-12g/s (正十六烷);
● 噪音:≤2×10-14A(0.02mv)
● 漂移:≤1.5×10-13A/30min(0.15mv/0.5h)
● 线性范围: ≥107
● **使用温度:≤450℃
热导检测器(TCD)
● 灵敏度:S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)
● 噪声:≤20μV
● 基线漂移:≤150μv/30min