山东鲁创公司分享：气相色谱仪测定空气中总烃和非甲烷总烃得方法

空气中总烃和非甲烷总烃测试（气相色谱法）

山东鲁创公司根据《空气和废气监测方法》第四版中规定，采用GC-9860气相色谱仪双FID检测器的流程优化方案，满足总烃的检测要求。****检出浓度为0.05mg/m3。

1、前言

非甲烷总烃（NMHC）通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物（其中主要是C2～C8），又称非甲烷总烃。大气中的NMHC超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害。我国《大气污染物综合排放标准》（GB16927-1996） 的非甲烷总烃的厂界浓度标准为5mg /m3

本方法适用于空气中总烃的测定。氢火焰检测器所测的碳氢化合物(C1～C8)为总烃，以甲烷计。
   本方法用注射器采集空气样品，以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。样品经过玻璃微珠阻尼柱导入检测器，测定总烃含量。

2、样品处理过程                   

样品处理过程参照《空气和废气监测方法》（第四版）方法一。采用100ml玻璃注射器，现场采样后密封注射器。

3、气相色谱仪条件

柱温：50℃    检测器温度：150℃    进样器温度：150℃    进样量：1ml

柱流量：30ml/min

4、定性分析

样品进入总烃分析柱，只出一个总烃峰，样品中其他组分不能分开；样品进入甲烷分析柱，可以将甲烷和其他组分分开。

定量分析

以甲烷为标准气，采用面积外标法定量，结果以甲烷计。

5、系统适用性试验

采用5μmol/mol（VN）甲烷标准气进行分析，

7、1空气样品分析

用10ml玻璃注射器吸取试验室内空气，进入气相色谱进行分析

7、2  氧峰测定

   样品气体中含有氧气，由甲烷柱拥有的色谱图中，氧峰已于甲烷峰分开（由于氧在氢火焰检测器中的 响应值小，所以在实际拥有的色谱图中不一定能看清氧峰）。但由总烃柱拥有的总烃峰中包含氧峰，应予扣除。

  与样品测定相同的条件，于总烃柱进除烃空气样，测得氧峰的峰高度。

8、 非甲烷总烃分析

非甲烷总烃各类烷烃 烯烃  芳香烃及醛酮等有机物通过柱1（总烃柱）仅出一个合峰。然后在FID上进行检测。

   通过柱2（甲烷柱）分离各类烷烃 烯烃  芳香烃及醛酮等有机物，然后在FID上进行检测。 总烃的含量扣除样气中甲烷的含量，即为样气的非甲烷总烃含量。

9、执行标准:

空气和废气监测分析方法第四版本（pg 585—587）总烃和非甲烷总烃

样品前处理：

用100ml玻璃注射器抽取现场空气，预先用现场空气冲洗5次，采得待测样品气100ml,用胶冒密封注射器口，样品气应在12h内测定。

10、空气中总烃和非甲烷总烃检测仪器配置
　仪器： GC-9860  气相色谱仪主机+ FID检测器
　 色谱柱：  2支

 柱1 ：  总烃柱   4mm*1m  玻璃微球 (或空柱)

 柱2 ：   甲烷柱     4mm*2m   60—80目 GDX-502
11、 空气中总烃和非甲烷总烃检测实验条件:
　 取样：100ml玻璃针筒现场采样，密封处理。
　 色谱：柱温50℃   检测器、进样器150℃ 柱流量20ml/min
　 进样：1ml  （或者柱温： 80   检测器 ：120   汽化室  ： 120

 柱流量： 30ml）  条件根据实际做样设定。

甲烷保留时间：0.35min

总烃保留时间：0.132min                  

进样方式: 气密性进样针手动进样       

方法： 外标法

12、说明

 12.1

测定时环境温度宜保持在20℃以上，并尽量使环境温度保持恒定。

 12.2

在分析过程中，保证不泄露是关键，因而对真空瓶、注射器和气袋的密封性要作严格检查。

12.3

 在分析过程中，若使用的标准气系用高纯氮气配制，而样品气用除烃空气稀释，则由总烃柱所得的总烃峰值（峰高或峰面积），应扣除相同条件下 的除烃空气氧气峰值（峰高或峰面积），若使用的标准气和样品气均用净化空气配制，则不考虑扣除氧峰的干扰问题。

12.4  

标准气可用高纯氮气或除烃空气配制，但对于同一个分析步骤中的标准系列，不能即用高纯氮气，又用除烃空气稀释配制。样品气一般都是以空气为基体，故不宜再用高纯氮气进行稀释。