鲁创GC-9860气相色谱仪色谱柱正确安装及要求

‍‍气相色谱仪‍‍色谱 柱的安装 气相色谱仪色谱柱的正确安装才能保证发挥其**的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤： 步骤1.检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平 步骤3. 将色谱柱连接于进样口上插入深度3-4mm。正确合适的插入能**可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，?用手拽色谱柱拽不动为好，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成**损坏。 步骤4. 气相色谱仪接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 将色谱柱的出口端插入装有正己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。 步骤5. 将色谱柱连接于检测器上插入深度7mm左右(色谱柱感觉顶到头在回撤1mm)，其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤6. 确定气相色谱仪载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且**性的损坏色谱柱。 步骤7. 气相色谱仪色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。色谱柱老化步骤敬请打开鲁创技术网站：http://www.lcspy.com

步骤8. 设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱 ，载气的种类**高纯度氮气或氢气。载气的纯度**大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱 ，那么依照载气的平均线速度（cm/sec）,而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议**安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，**能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至**使用温度，达到**使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。 注意：当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。