你的进样技术及进样器参数的设置对气相色谱仪分析结果的影响有多大？鲁创告诉你答案

   根据经验，气相色谱仪进样器参数的设置，与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜，色谱峰分离效果好；设置不当，可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此，实验中常常优化进样参数。如进样量、洗针次数等。
气相色谱仪进样器的参数设置不当，可能会出现如下情况：
①进样量  进样量的大小直接影响定量结果。若进样量过大，色谱峰峰形不对称，峰变宽，分离度变小，或保留值发生变化，峰高、峰面积与进样量不成线性关系，无法定量；若进样量太小，会因检测器灵敏度不够，不能检出。对于填充柱，进样量影响不是太大，但进样量不当也会造成出现混合峰；用FID时，进样量太大会使火焰熄灭。
②进样速度  进样速度要快，若进样缓慢，样品汽化后被载气稀释，导致峰形变宽、峰不对称，既不利于分离也不利于定量；
③进样针的清洗  进样针如没清洗干净，上一次进样的残留样品会干扰下一次的分析，即进样针的“记忆效应”，会影响分析结果。

解决方案 

气相色谱仪进样器参数包括进样量、进样时间、进样针的清洗次数以及具体进样技术等。
①进样量与进样时间
色谱柱**允许进样量可以通过实验确定。其它实验条件不变，仅逐渐加大进样量，直至所出的峰的半峰宽变宽或保留值改变时，此进样量就是**允许进样量。如内径3-4mm，柱长2m，固定液用量为15-20%的填充柱，液体进样量为0.1-10μL；采用氢火焰离子化检测器（FID）时，进样量一般小于1μL。进样时，要求速度快，这样可以使样品气化后随载气以浓缩状态进入柱内，峰的原始宽度窄，有利于分离。
②进样针的“记忆效应”
 为了减小或消除样品记忆效应的干扰，更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品润洗进样针。进样针暂时不用时，更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成进样器报废。使用自动进样器的用户，也应注意保证进样针的清洁。
③进样技术的影响
 定量分析的精密度与准确度，除气相色谱仪本身的原因外，主要依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样等），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求。
以毛细管柱为例，大口径柱毛细管柱，一般不分流，熟练的操作人员较容易拥有合适的样品进样量；对于中口径、细口径分流进样的毛细管柱，分流进样，当分析样品的组份浓度范围和沸点范围均较宽时，易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。这种情况，可选择程序升温分流/不分流进样系统，这样可拥有较好的实验结果。