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气相色谱“呆若木鸡”,是因为你不会这几招

作者:wubaiyi 日期:2018.09.19

如何提高气相色谱分析试验检测器灵敏度?

所用气相色谱仪特点不同,提高检测器灵敏度的有效手段不同。目前,对提高检测灵敏度的研究主要集中在样品的柱前处理上, 如,冷柱头进样技术、吹扫捕集、萃取、热脱附进样技术等。

提高气相色谱灵敏度的方法何更高灵敏度

主要是使用溶剂浓缩的方法,溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以尖锐的峰形,惟有如此,才能获得更好的灵敏度以及更好的分离度。

**种是在不分流进样和直接进样时使用:

这种方法需要调节柱温箱,与前者不同的地方是溶剂和分析化合物**同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结;

这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”(flooded zone);

当溶剂逐渐挥发时,样品泛滥带的面积就逐渐缩小,“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。

等到溶剂完全挥发后,分析物就在很小的柱表面范围上凝结。

**种是当不分流进样时,液体的样品挥发后,在较冷的色谱柱上冷却凝结:

载气的体积比液体大很多,所以,当样品冷凝结时,样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。

所以说不论哪种方法,分析物或是溶剂和分析物**在柱子的小面积上凝结。

色谱柱的初始柱温,溶剂的挥发性,还有就是色谱柱固定相的比例。

色谱柱柱温的初始温度:

1.基本是容易也是快做到的方法,一般说来初始温度愈低的话,分析物凝结的愈好。

2.建议初始温度设在比快出峰分析物的沸点低摄氏50度左右,温度保持的时间就是非分流的保持时间。

**个重要的因素是色谱柱“固定相比例”(phase ratio):

愈低的固定相比例,意味着越厚的膜厚,膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素,也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不可能达到的时候使用的方法。

一个可以改变的因素就是样品本身:

大部分时候,样品本身没法改变,但是,可以使用不同的溶剂以增加其效果,例如,溶剂的沸点与初始温度的差别愈大愈好,例如,柱温初始温度是摄氏30度时,样品使用的溶剂是乙酸乙酯(沸点摄氏77.1度)会比使用二氯甲烷溶剂好(沸点摄氏39度)。

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