气相色谱仪厂家维护保养仪器经验分享：（四）检测器系统

气相色谱仪厂家维护保养仪器经验分享：（四）检测器系统

  气相色谱仪主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。

俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。只有气相色谱仪当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养，它才能服服帖帖听你的，山东气相色谱仪厂家介绍检测器系统的保养。

检测系统（检测器）：

就目前而言，气相色谱仪检测器主要有热导检测器 (TCD)、氢火焰离子化检测器 (FID)、电子捕获检测器 (ECD)、微电子捕获检测器 (mECD)、氮磷检测器 (NPD)、双波长火焰光度检测器(DFPD)、火焰光度检测器 (FPD)、脉冲火焰光度检测器（PFPD）、光离子化检测器(PID)、电导检测器 (ELCD, HALL)、质谱检测器 (MSD)、红外光谱检测器(IRD) 、原子发射检测器 (AED)等等，大多数检测器都需要简单的，但是定期的清洗，以保持**性能。对于高灵敏度的检测器尤其如此。没有日常的维护，GC系统性能降低并能引起检测器失效。下面就常用的TCD、FID、ECD、NPD、FPD、MSD等几种检测器维护进行详解。

1)TCD检测器:TCD检测器比较两路气体——纯载气（也称作参比气）和载气加样品组分（也称作柱流出气）的热导率。主要维护工作为热丝维护和热导池维护。

热丝维护：TCD的主要维护包括热丝的维护。大多数步骤包括延长热丝寿命或确保热丝不被损坏或污染。

氧气的持续存在会通过氧化作用**地损坏热丝。*常见的氧气来源是载气或尾吹气中较高的氧气含量，或靠近检测器处的泄漏。推荐在载气和尾吹气气路中使用氧气捕集阱以降低氧气水平。正确的柱安装技术和定期检漏（特别是安装色谱柱之后）有助于**限度地避免泄漏问题的发生。

当热丝电流较高时，氧气所引起的损坏将更加严重。化学活性样品组分，如酸和卤代化合物可能损坏热丝。尽可能避免这些化合物将延长热丝寿命。当TCD不使用时，关闭或大大降低热丝电流也可延长热丝寿命。

延长热丝寿命：若遵循以下启动程序，将延长热丝寿命。

a.热丝接通电源之前，用载气和尾吹气吹扫检测器10-15min。这样可避免热丝因氧气存在而被氧化，因为无气流条件下氧气已经扩散到了热导池内。

b.在尽可能低的电流设定下打开热丝电流，然后逐步提高热丝电流至所需值。这样可减少因电流引入而产生的功率脉冲，并延长热丝寿命。

热导池污染：当采用减低检测器温度以改善灵敏度时，会产生热导池污染的问题。还有，热丝保持在低电流条件也会导致污染，因为在较低电流条件下热丝温度也较低。如果热导池被污染，用容积冲洗检测器有助于出去冷凝物。

容积冲洗步骤：

a.将热导池冷却至室温并取下色谱柱。

b.将隔垫至于检测器入口的螺母或接头组件上。

c.将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧。确认有尾吹气流。

d.通过隔垫向检测器注射20-100ul甲苯或苯。注射容积总量至少1ml。不要向检测器注射卤代容积，如二氯甲烷或氯仿。

e.完成**一次注射之后，允许尾吹气继续流动10min或更长时间。缓慢地增加热导池的温度，使其比正常操作温度高20-30℃。

f.30min之后，将温度降至正常值，并按正常情况安装色谱柱。

热清洗：柱流失或样品脏产生的沉积物都回污染TCD。基线漂移、噪音增加或测试色谱图响应改变都表明有污染。只有当你确认载气及气路系统没有泄漏且未被污染时，才可以进行热清洗或烘烤（加热检测器池体以蒸发掉污染物）。

观察因样品与灯丝相互作用产生的灵敏度下降，起源于氧气污染载气、泄漏或柱流失。样品含有活性化合物，如酸和卤代化合物，也能对热丝产生化学损坏。若温度太低，样品冷凝也会污染检测器热导池。某些类型的污染物可以通过温度烘烤除去。同样在非模块设计的检测器中，由于温度改变而产生的基线波动可以通过保持检测器温度恒定而拥有纠正。

2）NPD检测器：NPD维护主要有铷珠维护、气流、气体纯度、清洗和避免污染等。

a.铷珠维护：NPD不很稳定，需要经常维护。许多参数中任何一项很小的变化都会改变NPD的性能特征。铷珠*需要维护。需要经常更换，因此，一个备用的铷珠是**的。

铷珠**保持干燥，其贮存寿命限制为6个月。当安装新的铷珠时，缓慢升高检测器温度和微铷珠电流。快速加热能到导致铷珠破碎或裂开，尤其当铷珠在潮湿环境中贮存时，更是如此。已经证实，较高的氢气流速和铷珠电流将会缩短铷珠寿命。当NPD不用时，应当降低或关闭氢气流速和铷珠电流，以延长铷珠寿命。在加热的检测器内或当铷珠有电流时，确保某种气流存在。

铷珠寿命：为了延长铷珠寿命，可采用下列措施：

a)     采用****的使用调解补偿或铷珠电压

b)     运行干净样品并保持进样口/衬管干净以使污染*小

c)     不使用时，关闭铷珠电流

d)     保持高的检测器温度（320-350℃）

e)     在溶剂出峰过程中和运行之间，关闭氢气流速

f)     若NPD在高湿度环境中长期不用，检测器中可能积聚水。为了蒸发这些水，将检测器温迪设定至100℃，并保持30min，然后设定检测器温度150℃ ，并保持30min

b.气流：氢气、空气及补充气流速应当经常测定。它们可随时间的变化飘移，或在无征兆的情况下改变。每种气体流速**独立测定以拥有准确的数值。NPD对于气体流速的改变十分敏感，保持流速一致是维持性能不变所必需的。

c.气体纯度：NPD具有高灵敏度，因此需要很纯的气体（99.999%或更好）。强烈推荐载气及所有检测器气体，包括检测器氢气、空气及尾吹气，都是用水分捕集阱及烃类捕集阱。脏的气体不仅是色谱性能变差，而且将会缩短铷珠寿命。

d.清洗和更换：NPD需要进行定期清洗。在大多数情况下，只包括清洗收集极和喷嘴。一般GC都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后，可以用超声波清洗各个部件。*终将需要更换喷嘴，因此，强烈推荐在手头有备用的喷嘴。

经过一段时间的使用，来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上，并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后，应该清洗检测器。

每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后（5次或更多次），密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器不见时一定要将检测器温度降低到室温。

因为NPD没有任何火焰，其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴，但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴记得用金属丝，并且是清洁的，小心操作，千万不要损坏喷嘴的内部，也可以使用超声波清洗喷嘴。

e.污染：

使用NPD时还可能产生一些化学问题。因为它是痕量检测器，所以要小心操作，不要污染分析系统。

玻璃器皿：**干净，**避免使用含磷去污剂，因此，推荐用酸洗涤玻璃器皿，然后用蒸馏水和溶剂冲洗。

溶剂：**检测溶剂纯度。含氯溶剂及硅烷化试剂能降低碱盐的使用寿命，可能时，应该在进样之前除去过量溶剂。

其他污染源：含磷泄露探测器，经磷酸处理的柱子和玻璃毛、聚酰亚胺涂覆柱、或含氮固定液能够增加系统的噪音，应该避免使用。

3）ECD检测器：ECD检测器含有放射性的⁶³Ni，对人体可能造成一定的伤害，维护需要小心操作，可进行维护操作很少，主要是热清洗。

热清洗：若基线噪音增大或输出值异常高，而已经确认问题不是由于GC系统的泄露而致，那么，检测器可能被柱流失污染，应该对检测器进行热清洗（烘烤）。

气体纯度：ECD检测器载气及吹扫气要求非常清洁和干燥（99.9995%）。潮气、氧气或其他污染物可能改善灵敏度，但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测器之前，一定要预老化色谱柱。

警告：除热清洗外，监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中，可能泄露痕量的放射性⁶³Ni，导致接触可能有害的β和X^- 辐射。虽然β粒子在这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或几张纸将阻止其大部分，但是，如果同位素被咽下或吸入，它们将可能有害。当检测器不用时，入口及出口接头**盖上，腐蚀性化合物不得引入检测器。而且，检测器的流出物**放空至实验室环境之外。

4）FID检测器：FID检测器的维护工作大部分围绕清洗喷嘴进行。该检测器应用广泛，灵敏度要求不是很高，在日常工作中几乎不需要维护就可以保持令人满意的性能；另外在平时需要不时地测定氢气、空气和尾吹气流速，因为这些气体流速会随着时间而漂移，或者在没有征兆的情况下发生改变，每一种气流应该独立测定以确保拥有*准确的测量值，避免出现较大的保留时间漂移的不正常色谱现象。该检测器使用**保持在100度以上温度并可维持火焰，避免冷凝水的产生，这是由于氢气燃烧过程导致水形成，特别是当与含氯溶剂或样品结合时，可引起腐蚀且导致灵敏度下降。

喷嘴的清洗和更换：

即使正常使用，在喷嘴和检测器中也会形成沉积物（通常由柱流失产生的白色二氧化硅或黑色碳灰），这些沉积物减低灵敏度并产生色谱噪音和毛刺。虽然可以通过清洗加以改善，但是通常更使用的做法是用新喷嘴取代脏的喷嘴。如果确实要清洗喷嘴，一定要小心，不要划伤喷嘴内部，划痕将会损坏喷嘴。

喷嘴清洗步骤：

1．用清洗金属丝从喷嘴顶部穿入，插入拉出数次，直到金属丝可光滑移动，小心不要造成划痕（不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏。若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降，峰形变差和/或点火困难）。

2．在超声波清洗器中盛上水溶性洗涤剂，将喷嘴置于其中，超声5分钟。

3．使用喷嘴钻孔器清洗喷嘴内部。

4．在超声5分钟。

从现在起，只能用镊子夹部件，不能用手。

5．从超声器中取出喷嘴，先用热自来水，然后用少量GC级甲醇彻底淋洗喷嘴。

6．用压缩空气或氮气吹干喷嘴，然后将喷嘴置于洁净的表面，让其风干。

5）FPD检测器：火焰光度检测器的保养维护其实和FID检测器差异不大，主要是清洗喷嘴工作，除此之外，FPD还需要清洁滤光片，一般滤光片都配有专用的清洗刷子，同样其表面不能造成划痕，滤光片和其他窗口部件**保持洁净以及没有指纹。

6）MSD检测器（质谱检测器）：在所有的检测器中，MSD检测器是清洗难度**的，主要是由于各个不同厂家、不同型号的质谱检测器结构不一样、部件多、结果影响较大。但是作为质谱检测器而言，一般的保养维护工作主要是清洗离子源、更换电子倍增器、更换泵油（油扩散泵、机械泵）等。同样道理，不同厂家、不同型号的质谱仪的保养维护步骤都不尽相同，但是一般步骤大致如下（详细可参考产品说明书）：

离子源清洗：

1．降低接口温度、离子源温度、四极杆温度（以四极杆质谱仪为例），关闭质谱仪电源。

2．打开卸压阀，缓慢卸压到常压。

3．打开离子源舱门（此步骤开始**佩带口罩以及不掉毛手套）。

4．使用专用工具按照拆卸步骤将离子源整体取出放置在的清洗台面。

5．使用专用工具将离子源各部件一一拆开，分类整齐放置在清洗台面，不需要抛光打磨的部件（如加热快、绝缘体等）分开放置。（此后可脱掉手套）

6．将一定量的专用氧化铝粉放入100ml烧杯中，加入甲醇，刚好覆盖为好。

7．使用专用棉签蘸上湿润的氧化铝粉轻轻打磨推斥极、离子源体、透镜等金属部件，直至光亮为止，注意不要过于用力造成部件表面出现明显划痕。

8．可先使用自来水冲洗打磨部件，再使用甲醇将氧化铝粉充分冲洗干净。

9．将离子源所有部件（除了灯丝、加热电缆等外）放置于适当烧杯中，加入甲醇盖过，超声5~10分钟。

10．超声后换一个烧杯放置部件，然后在烘箱中70度烘烤30分钟，待完全干燥后冷却至室温。

11．（佩带洁净不起毛手套）将干燥并冷却后的部件放置到一块新的洁净无纺布上面，分类放置。

12．使用专用工具将各部将一一组装起来。

13．将组装好的离子源安装到质谱仪上。

电子倍增器和泵油更换相对比较简单，不一一说明，可参考产品使用说明书

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