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液相色谱仪常见故障的处理—峰型问题

作者:lcspy 日期:2017.11.24

峰型问题是液相色谱仪分析时出现的主要问题,我们在操作过程中需要变换不同条件来改善不好的峰型。
处理办法:
1、 色谱图中未出峰:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因*相对应的调整即可。
2、 所有峰均为负峰:信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡。
3、 所有峰均为宽峰:系统未达到平衡;溶解样品的溶剂极性比流动相差很多;色谱柱尺寸及类型选择不正确;色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;温度变化造成的影响。


4、 所有峰比预想的小:样品粘度过大;进样品故障或进样体积误差;检测器设置不正确,定量体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。
5、 出现双肩峰:进样量过大;样品浓度过高;保护住或色谱柱柱头堵塞;保护柱或色谱柱污染或失效;柱塌陷。
6、 前伸峰:进样量或样品浓度高(可以减低样品量来解决),溶解样品的溶剂较流动相极性强(使用流动相作为样品溶剂);保护柱或色谱柱污染或失效(更换色谱柱);柱温低(升高柱温)。


7、 拖尾峰:柱超载,降低样品量;增加柱直径采用较高容量的固定相;峰干扰,对样品进行清洁过滤;调整流动相;柱效下降,更换新的色谱柱。
8、 出现平头峰:检测器设置不正确;进样体积太大或样品浓度高
9、 出现鬼峰:进样阀残余峰,可能为上次样品的残余,在每次进完样后用充足的时间来平衡和清洗系统;样品中存在未知物,改进样品的前处理;流动相污染,更换流动相(一般要求现用现配);流路中有小气泡,打开purge阀,加大流速排气。


10、峰分叉:保护柱或分析柱污染(取下保护柱再进行分析,如果必要时更换保护住,分析柱堵塞,拆下来清洗);样品溶剂不溶于流动相改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为溶剂。
11、峰变形:样品过载,减少进样体积。


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