气相色谱仪色谱柱上的金属标牌温度你知道多少?
作者:lcspy 日期:2017.10.18 使用气相色谱柱时会发现,色谱柱的盒子上,或者金属铭牌上都标有色谱柱使用的温度范围。
xxx型号的柱使用的**温度是多少,xxx柱能不能在xx度下使用等等。为什么有温度范围的限制?这个限制怎么确定下来的?超过这个范围会有什么影响?
首先明确的是,色谱柱的使用温度范围,实际上是指固定相使用的温度范围。因为,毛细管柱的外壁是石英、填充柱用到不锈钢外管和硅酸盐基质的担体,这些都是非常耐热的。而固定相一般是有机物,热稳定性有限,所以成了限制色谱柱使用温度的瓶颈。固定相在高温下有两个问题:一是挥发产生蒸汽,这在色谱分析中造成的问题是基线升高、噪音增大,这显然是不希望看到的。二是分子结构的不可逆分解,也就是色谱柱的**性损坏。为了避免上述两个问题,就**限制**使用温度。
那么拿到一根色谱柱怎么知道它**耐多少度?自己怎么试呢?其实很简单,看基线。
把柱温逐渐升高到一个比较高的温度进行老化。为了保险起见,先从比标称温度低30~50度左右做起。老化几个小时后看基线是不是很高,噪音是不是很大。正常基线什么样,这个概念比较模糊,很难给一个具体数值,要靠平时使用的时候留心观察。一般对于FID,基线一般不超过5mV,噪音不超过0.05mV,这是一个粗略的参考,不同仪器会有不同。
如果基线高、噪音大、基线波动厉害,这都说明温度已经超过柱子的使用温度上限了。这就**降低柱温,等稳定后再看基线的情况。色谱柱千万不能一上手就**温度老化,**逐渐升温老化,并且老化过程中**随时观察基线的情况。否则损坏柱子,而且还会污染检测器。