鲁创浅析气相色谱仪白酒内标法操作

鲁创浅析气相色谱仪白酒内标法操作

一、开机：

1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态（应是旋松状态），以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀，再调节减压器手柄，减压器压力调至0.4Mpa，气相色谱仪上载气压力开至0.12Mpa。

2、打开气相色谱仪电源。

（1）按“设定”键，设定OV（柱室）：115℃，DE（检测器）：130℃，IN（汽化室）：140℃。仪器具有存储功能，此步骤只在初次使用时设定即可。

（2）按“加热”键仪器自动升温，待恒温后，打开氢气钢瓶，减压器压力开至0.2 Mpa；打开空气钢瓶，减压器压力开至0.4Mpa，开气方法与开氮气瓶一致，即步骤1。

（3）仪器上空气压力开至0.05Mpa，氢气压力开至0.1Mpa左右，点火，用扳手看看有水蒸气吗？待火点着后，再缓慢的把氢气压力降至0.05Mpa，查看火焰是否仍着。

（4）打开电脑，在线工作站，按“数据采集”键，按“查看基线”键，查看基线，用仪器上的粗细调旋钮，把电压调至10mv左右，待基线走直后，再按一下“查看基线”键，停止查看基线，即可进行分析。

二， 如何配置制标样与酒样？

‍‍白酒‍‍混合标样 一般在有资质的单位购买。

待测酒样的配制：（内标一般指： 乙酸正丁酯），购买为5 ml色谱纯乙酸正丁酯。

步骤：

（1）60%乙醇配制：取150ml无水乙醇（一般为色谱纯的）用纯净水定容至250ml。

（2） 2%的内标配制：取5ml乙酸正丁酯用60%乙醇定容至250ml。

（3）带测酒样配制： 取10ml待测酒样加0.2ml 的2%的内标，此时该酒样中内

标浓度即为：35.28mg/100ml。

用10ul微量进样器进1ul待测酒样即可。

注：带测酒样配制： 取10ml待测酒样加0.2ml 的2%的内标，此时该酒样

内标浓度即为：35.28mg/100ml*2==0.56 mg/100ml。

三、 用白酒混标用仪器计算校正因子：（以N2000工作站为例）

步骤，

1， 先进白酒混标1ul标样在线工作站，采样记录并保存名称，例如假设为白酒标样A。

（注**针一般不用，**采用**针样为准。）

2， 在离线工作站里处理，打开→白酒标样A→确定→否→图谱→积分方法→面积→内

标→漂移设为400→采用→图谱→如果图谱基线不好需要手动处理基线→组分表→全选→按出峰时间输入峰名→选中内标峰（白酒为乙酸正丁酯峰）前的组分表的峰号按住鼠标   左键不放提至组分表**行前→双击内标峰否，改为是→校正→标准含量→按照混标的含量表填入个组份含量→OK→加入标样→选中白酒标样A→确定→校正完毕→输出→输入方法文件名，例如：白酒校正曲线A→保存。

3、 分析白酒样时在在线工作站里：打开→白酒校正曲线A→打开→方法→组分表→在

内标物纯量填入分析酒样的内标浓度→采用。

4、 进已加内标的酒样1ul,采集数据，停止，保存，点击预览，即可。

5、 如果没有识别峰，则离线需将组分表里的保留时间改为现在的时间→采用→输出

（一个文件名譬如B）在加载B预览。

如果峰的基线不好，则需在离线工作站里从新处理基线→预览→另存（为修改后的结果）

四、关机

先关闭氢气钢瓶，空气钢瓶，按“停止”键，按“显示”键，显示OV（柱室温度），待OV（柱室温度）降至70℃以下关闭氮气钢瓶，关闭气相色谱仪电源。

注意：

1 不可断气操作。

2 经常更换汽化垫。

3 操作过程中突然断电，要把空气，氢气钢瓶关掉，过2~3小时后把氮气钢瓶关掉！

带下划线处的数值以安装调试时所调为准。

在操作中一定要耐心细心！！