聚苯乙烯PET瓶、餐具中残留苯乙烯单体的顶空气相色谱仪法测定

    采用带有顶空进样器的气相色谱仪，分析聚苯乙烯餐具中残留苯乙烯单体量；以校准曲线法进行定量测定；在选定的色谱条件下，测定苯乙烯含量的线性范围为5．O一1000mg／L，检出限小于0．1mg／L；本方法操作简便、快速、结果准确，适应于残留苯乙烯单体含量的测定。

    科技的发展在带给人们方便和舒适的同时，也带来了潜在的对人体健康有害、甚至足以致命的毒物!在我们日常生活中，由聚苯乙烯制成的各种不同形状和用途的餐具品种繁多，在这些餐饮器具中残留的苯乙烯单体对人体是有害的，这已起发达**的关注，在美国市场已要求与食品接触的塑料制品，**符合美国食品及药物管理局(FDA)的规定，FDA规定与食品接触的聚苯乙烯和橡胶改性聚苯乙烯中的残留苯乙烯单体不得超过0．5% ；欧共体市场规定了仪器级塑料产品进口，需根据接触食物性质进行测试。我国亦规定用于制作食品包装材料、容器及食品工业的聚苯乙烯树脂，其中苯乙烯含量不得超过0．5% 。因此，建立一种测定聚苯乙烯餐具中残留苯乙烯单体的分析方法是十分必要的。有关测定聚苯乙烯原料中的苯乙烯含量的方法：采用二氯甲烷或二硫化碳溶解样品，填充色谱柱分离，气相色谱直接进样定性、单标或内标法定量，其缺点是样品中的高聚物进入色谱柱后，对柱子造成极大的伤害，对毛细管色谱柱的危害尤其严重；对掺有填充物的聚苯乙烯样品，溶解后溶液混浊，**经离心分离或滤膜过滤(因填充物颗粒很细，分离很困难)，才能进样分析，单点定量测定误差较大，结果准确度较差；本文气相色谱法测定了不饱和聚脂树脂增强塑料中残留的苯乙烯含量，其*小检测量为lmg／kg，RSD在5%左右。

 实验部分

1 仪器与试剂

气相色谱仪GC-9860，鲁创顶空进样器DK-6890；20ml 顶空瓶；压盖器，启盖器；色谱柱为 30m×0．32mm×0．5u m

二甲基甲酰胺(A R)

苯乙烯标准储备液：准确称取色谱纯苯乙烯(含量99．8%)0.1000g于100mL容量瓶中，用二甲基甲酰胺定容，配成为1000mg／L的储备液，使用时稀释成所需浓度的工作液。

2 色谱条件

进样口温度210 ℃；检测器温度220℃；载气为高纯氮气，流速2．OmL／min；无分流进样；柱温：初始温度35℃ ，以5℃／min的速度升至70℃，保持5min，再以5℃／min的速度升至120 ℃，保持2m in。

3 实验方法

分析测试　　

切片中乙醛含量的测试用得*多的是裂解法,近年来顶空法的发展较快,此外还有采用分光光度法的。一般来说顶空法比较准确,可信度高,该方法采用PorapakQ80/100色谱柱,将切片用液氮保护粉碎,取直径0.45～0.6mm的颗粒作为测试样品,称取0.5～1g样品至预先用氮气吹扫的20ml顶空瓶中,顶空萃取时间为90min,萃取温度为150℃,色谱炉温为140℃。

称取剪碎的样品lg(准确至小数点后4位)，置于20mI 顶空瓶中，用移液管准确加入10．0mI

二甲基甲酰胺，盖上瓶盖，用压盖器压紧，震摇顶空瓶，使其全部溶解。将顶空瓶放进震荡器中，在8O ℃下，震荡提取30min，进行色谱测定，。 提取溶剂通过直接加热法和乙醇、二氯甲烷、二甲基甲酰胺3种溶剂的顶空提取实验，选择出一种能准确测定聚苯乙烯餐具中残留苯乙烯单体含量的提取溶剂。(1)直接加热提取，不用溶剂，方法简单，但定量分析比较困难。(2)乙醇提取无毒性，并且苯乙烯易溶于乙醇，是较理想的溶剂，在提取标准溶液中的苯乙烯时，50℃下60min就能达到平衡，提取率在95．6 一1O4％之间，但对具有液固两相的餐具样品，在此条件下，提取量较低，可能是固体内部的苯乙烯未被提取出来的缘故。通过样品颗粒大小对提取量的影响实验，结果表明剪碎样品与粉碎样品的色谱响应值相差约30％ ，此溶剂不适合于残留苯乙烯总含量的提取。(3)二氯甲烷因沸点低(4O一41℃)，限制了提取温度，在35℃ 下提取10min为**值，10min以后响应值快速下降，随着时间的延长而减少，到60min时已不能检出，该溶剂不适合用作顶空提取溶剂。(4)二甲基甲酰胺可溶解聚苯乙烯餐具，使样品液成为均匀的液体，且沸点较高，提取温度选择范围大，适合于顶空提取，实验证明该溶剂是提取聚苯乙烯餐具中残留苯乙烯单体的较好溶剂，并且适合于顶空分析，因此，选用二甲基甲酰胺作为本研究的提取溶剂。

基本配置：