1 主题内容与适用范围

　　本标准规定了谷类、蔬菜、水果中辛硫磷残留量的测定方法。

　　本标准适用于谷类、蔬菜、水果中辛硫磷农药的残留分析。其*小检出浓度为0.01mg/kg。

　　2 原理

　　含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以氢磷氧(HPO)碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，分别记录标准和样品的峰高，以外标法定量样品的含量。

　　3 试剂

　　3.1丙酮。

　　3.2石油醚。

　　3.3无水硫酸钠。

　　3.4活性炭：用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用。

　　3.5标准品：

　　3.5.1辛硫磷(phoxim)：99%。

　　3.5.2标准溶液的配制：准确称取辛硫磷标准品，用丙酮溶解，配成1mg/mL标准储备液，使用时用丙酮稀释成1μg/mL的标准使用液，贮藏于冰箱中。

　　4 仪器

　　4.1     GC-9860 气相色谱仪(山东鲁创），带火焰光度检测器。

　　4.2电动振荡器。

　　4.3KD浓缩器。

　　4.4索氏提取器。

　　4.5具塞锥形瓶，250mL。

　　4.6分液漏斗，250mL。

　　5 试样的制备

　　取谷物实验样品，经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜和水果实验样品洗净、晾干，丢掉非食部分后，剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜或水果试样。

　　6 分析步骤

　　6.1提取和净化

　　6.1.1谷物：称取谷物试样20g，**至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入50mL石油醚，避光浸提5h，抽滤，残渣用100mL石油醚分三次洗涤，合并滤液过无水硫酸钠，于K－D浓缩器上浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。

　　6.1.2蔬菜：称取蔬菜试样50g，**至0.001g，置于具塞锥形瓶中，用石油醚－丙酮1∶1(V/V)溶液100mL避光浸提12h，后加1～3g(根据蔬菜色素含量)活性炭振荡0.5h，静置5min，抽滤，滤渣用50mL丙酮洗涤，向滤液中加入100mL2%硫酸钠水溶液，用150mL石油醚分三次萃取，合并萃取液，浓缩并定容至10mL，待气相色谱分析。

　　6.1.3水果：称取水果试样25g，加入1.5g活性炭拌匀，用滤纸将试样包好，置于索氏抽提器中，加入120mL石油醚丙酮(1∶1)(V/V)，避光浸泡一夜后，在60℃下回流4h，每小时4～5次，提取液转移到分液漏斗中，加入30mL2%硫酸钠水溶液，振摇，分出石油醚层，水层用30mL石油醚萃取二次，合并石油醚，通过无水硫酸钠，浓缩石油醚层，定容至5mL，待气相色谱分析。

　　6.2气相色谱分析

　　6.2.1气相色谱条件

　　6.2.1.1色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装5%OV－101/ChromosorbW?AW?DMCS80～100目。

　　6.2.1.2气流速度：载气(N2)80mL/min，空气60mL/min，氢气60mL/min。

　　6.2.1.3温度：柱温175℃，进样口185℃，检测器200℃。

　　6.2.2测定

　　6.2.2.1定性：以辛硫磷标准品的保留时间定性。

　　6.2.2.2定量：用外标法定量，以辛硫磷标准品作外标物，按峰高计算。