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GC-9870气相色谱仪检测丙炔醇含量

作者:lcspy     发表时间:2018-05-22 09:56:32

    

   丙炔醇(propiolic alcohol)在工业上主要用于有机合成,腐蚀阻止剂,安定剂。我国目前尚未制定丙炔醇车间空气**容许浓度(美国OSHA PEL-TWA为2 mg/m3,前苏联MAC为1 mg/m3),测定方法也未见报道。为此,根据《车间空气中有毒物质监测研究规范》[1](下称“规范”)的要求,建立了硅胶管采样,纯水解吸,FFAP色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测的气相色谱法。

1 GC-9870气相色谱仪检测丙炔醇含量实验方法

1.1 仪器
  ①GC-9870型气相色谱仪及FID
  ②TMP-1500型采样器
  ③解吸瓶 5 ml
  ④微量注射器 5 μl和10 μl
  ⑤硅胶采样管 长12 cm,内径4 mm;前段装硅胶200 mg,后段100 mg,中间和两端用玻璃棉固定,熔封备用。
1.2 GC-9870气相色谱仪检测丙炔醇含量 试剂
  ①FFAP,色谱固定液
  ②Chromosorb W AW担体 60~80目
  ③丙炔醇 分析纯(重新精制)
  ④纯水
  ⑤硅胶 40~60目
  ⑥丙炔醇标准贮备液 取丙炔醇0.515 ml于100 ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此液浓度为1 ml=5 mg丙炔醇。
1.3 GC-9870气相色谱仪检测丙炔醇含量采样
1.3.1 对照试验 将硅胶管带至采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
1.3.2 样品采集 在采样现场打开硅胶管,100 mg端接采样器,于工人呼吸带,以0.2~0.5 L/min的流量采气10 L后,套上塑料帽待分析。
1.4 GC-9870气相色谱仪检测丙炔醇含量分析
1.4.1 样品处理 将采过样和空白对照的硅胶分别放入解吸瓶中,加入1.0 ml纯水,解吸30 min,并多次振摇,解吸液供测定。
1.4.2 色谱条件 色谱柱为长2 m、内径3 mm的不锈钢柱;固定相为FFAP:Chromosorb W AW=10:100;柱温110 ℃;汽化室温180 ℃;载气(N2)流量为50 ml/min。
1.4.3 标准曲线绘制 分别取1,2,4和10 μl丙炔醇贮备液,用水配制5,10,20和50 μg/ml 4个不同浓度的丙炔醇标准溶液,取2 μl进样,每个浓度重复3次,用峰面积均值与丙炔醇浓度绘制标准曲线。
1.4.4 测定 用上述色谱条件测定样品和空白对照的解吸液,进样2 μl;用测得的样品峰面积值减去空白对照的峰面积值,由标准曲线查得丙炔醇的浓度。
1.5 计算



  式中:X—空气中丙炔醇浓度,mg/m3;
     C1,C2—由标准曲线上查出的前后段管解吸液丙炔醇浓度,μg/ml;
     V—解吸液体积,ml;
     D—解吸效率;
     V0—换算成标准状况下采样体积,L。

2 结果与讨论

2.1 方法的精密度、线性范围和检出限
  分别取适量丙炔醇贮备液,配成5,10,20和50 μg/ml的标准液,每个浓度配6个样品,测定结果见表1。

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