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克劳斯气体中硫化氢和 二氧化硫的气相色谱分析仪
GC-9860气相色谱仪对克劳斯气体中的 H2 S和 SO2 的分析 ,能够快速准确地将 二者含量分析出来。
1 实验部分
1. 1 主要仪器和试剂 GC-9860气相色谱仪 (山东鲁创公司 ) ;热导 池 ( TCD)检测器 , 不锈钢填充柱 3m ×3mm (鲁创公司 )。 色谱固定相 Porapak Q 80～100目 ;聚四氟乙 烯内衬取样袋 1. 0L (大连光明化工研究所 )。 标准气体 (北京兆格气体有限公司 ) ; 20. 8% H2 S和 10. 5% SO2 ,底气为 N2。
1. 2 气相色谱仪条件
高纯 H2 为载气 ,流速 30mL ·m in - 1 ,恒流 ; 进样器温度 100℃,柱温 70℃,检测器温度 100℃, 灯丝电流 170MA。
1. 3 标准色谱图
按照上述色谱条件 ,对标准气体 H2 S和 SO2 用 高纯 N2 (99. 99% )稀释进行色谱分析 ,拥有色谱图 见 (图 1)。 图 1 标气中 H2 S和 SO2色谱图 H2 S保留时间为 1. 702m in, SO2 保留时间为 4. 061 m in。
1. 4 定量方法
用外标法采用多点校正 ,绘制气体标准曲线
1. 5 样品分析
用聚四氟乙烯内衬取样袋取回原料酸性气、克劳斯反应气、制硫尾气在上述色谱条件下进行分 析 ,
1.6 准确度与精密度
用高纯 N2 将标准气体准确稀释 10倍 ,进行 4 次平行测定 ;做准确度和精密度试验 , 1.7 检测器的选择
气体中微量 ( ×10 - 6 ) H2 S和 SO2 的分析大多 采用火焰光度检测器 FPD检测器测定 ,硫化物的峰 高与硫浓度平方成正比。而克劳斯气体中 H2 S和 SO2 的含量都是常量 , 用 TCD检测器十分合适 ,硫 化物浓度和峰面积呈线性关系 ,但 TCD 检测器的 缺点是 H2 S和 SO2 对灯丝有腐蚀 ,长时间使用后会 造成灵敏度的下降。
1.8色谱柱的选择
本方法采用固定相 PorapakQ 不锈钢填充柱 , 分离高含量的 H2 S与 SO2 ,能保持较高的分离效 率 ,柱子具有长时间的使用寿命 ,并且不受气体中 水分的影响。柱温在 60～80℃为宜 ,柱温过高 H2 S 与前面组分分离不完全 ,柱温过低 , SO2 峰型拖尾 严重。
1.9 柱管材质与取样材质的选择 色谱柱的材质对 H2 S与 SO2 都有一定的吸附 作用 ,而且固定相对硫化性气体吸附率也较高 ,因 此 ,对色谱柱**提前进行老化 ,或进行硅烷化处 理。同时 ,要选择聚四氟乙烯内衬取样袋 ,取样管 线尽量短 ,样品取回后要立即分析以减少对硫化物 的吸附。
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