气相色谱仪检测食用油中塑化剂

有关“塑化剂”风波一直未曾停息，近日，广州市质监部门曝光一批问题产品，其中广东裕丰牌花生油被检出塑化剂，达到**标准的326倍。目前我国在食用油中塑化剂成分检测领域仍存在空白。食用油的产品国标中没有关于塑化剂成分残留标准的检测项目。

塑化剂在塑料桶中溶出非常普遍，GB/T 21911操作麻烦，试剂用量大，时间长，检测限高为1.5ppm，已经超过限量标准要求（如0.3ppm1.5ppm)，因此山东鲁创分析仪器有限公司根据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》经过大量实验做了以下方法：

仪器部分：

1）GC-9860气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器（FID），毛细管进样系统（带分流/不分流及尾吹系统）；

 2）气源：氢气发生器、空气源、氮气钢瓶；

 3） 数据处理系统：N2000色谱工作站、电脑、打印机；

 4） 毛细管色谱柱：PEG-20M（30m×0.53mm×1.0μm）

5）离心机

6）漩涡混合器

7）固相萃取仪

8）氮吹仪

9）萃取小柱

实验步骤：

1）取0.4G油样，加内标，加2ML乙腈饱和的正己烷溶解，然后加8ml正己烷饱和的乙腈，混匀提取，离心分层，除去正己烷层。乙腈相待用。

2）取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱，淋洗活化后，取上述2ml乙腈相过柱，然后用4ml乙腈洗脱，收集6ML乙腈，氮气吹干。

3）用1ml甲醇溶解后进行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。

注意：实验过程进行空白，样品加标0.5ppm浓度回收质控实验，19种PAS要求回收60-120%。

GC-9860 (Plus)气相色谱仪 简介 

GC-9860 (Plus)型**气相色谱仪是在本公司GC-9860的基础上升级换代产品，外观大气、结构合理的设计，同时加载了我公司自主研发的中英文显示技术。使其的自动化水平和整体性能拥有了大幅提高。高稳定、高灵敏的微电流放大技术使FID检测限显著提高，新型的热导检测器灵敏度提高5倍。缩短了国产机型与进口机型的差距，能满足石油、化工、制药、食品、环保、疾控、科研院校以及质检部门。

主要技术指标：
●采用本公司**的总线控制平台可模块化扩展色谱系统；
●采用5.7寸（320×240）图形大屏幕实现中、英文显示，参数设置简单直观；
●完善的自诊断功能，能使用户方便的检查故障部位和故障类型；
●完善的温度过热保护及铂电阻开路、短路报警功能，保证温度不失控；
●六路温度自动控制：柱箱、热导、检测器、注样器、辅助炉1、辅助炉2；
●载气压力监视系统，可选配实现保护色谱柱、TCD、ECD的功能；
●采用先进的FLASH记忆系统，使得数据保护不再受困于电池的失效；
●高稳定、高灵敏的微电流放大技术使FID检测限显著提高；
●TCD具有热丝过热保护功能，能有效防止误操作时损坏热导检测器热丝元件；
●新型的气路控制阀件，保证分析参数的重复性；
●毛细管进样系统具有分流和分流/不分流进样方式；
●智能双后开门技术实现近室温工作，8 阶程序升温； 
●仪器能同时安装3种检测器；

●微机控制FID检测器自动点火功能；

●可检测器串、并联使用，通过事件控制，进行智能自动转换。

●仪器可安装转化炉、热解吸仪、自动进样器、自动顶空进样器、裂解器等多种进样

方式。可定时自动采样，实现自动在线分析。

技术参数：

●外型尺寸：520×480×500mm     （长×高×宽）
●柱箱尺寸：260×250×150mm     （长×高×深）
●色谱柱安装跨度：152.4mm  (6英寸标准接口)
●色谱柱：填充柱外径    3 ～    5mm  （    金属柱或玻璃柱）
●仪器重量：     50Kg
●**功率：2500W 
●电压：220±10%
●柱箱控温范围：室温加6℃-399℃ (以1℃增量任设）
●温度精度：不大于±0.1℃
●温度梯度：±1%(温度范围100℃-350℃)程序升温
●升温速率：0.1-40℃/min(以0.1℃增量任设)
●时间设定：6000（min）
●程序阶数：8阶

检测器技术指标：
         氢火焰离子化检测器（FID）
       ● 检测限：Mt≤3×10^-12g/s （正十六烷）；
       ● 噪音：≤5×10^-14A
       ● 漂移：≤1×10^-13A/30min
       ● 线性范围： ≥10⁶
       ● **使用温度：≤450℃
         热导检测器（TCD）
       ● 灵敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)（放大1、2、4、8倍任选）
       ● 噪声：≤20μV
       ● 基线漂移：≤50μv/30min
         电子捕获检测器(ECD)
       ● 检测限：≤1×10^-14g/ml
       ● 线性范围：10⁴
       ● 放射源：63Ni
        火焰光度检测器(FPD)
       ● 检测限：(P)≤5×10^-13g/s；(S)≤8×10^-12g/s 
       ● 线性范围：10⁵（P） 10³（S）
         氮磷检测器(NPD)
       ● 检测限：(N)≤5×10^-12g/s；(S)≤5×10^-12g/s