GC-9860气相色谱仪测定玉米中莠去津及６种酰胺类除草剂残留量

莠去津、酰胺类除草剂是当前应用*为广泛的除草剂之一，其销售量约占除草剂市场的１０％，主要用于防除一年生禾本科杂草及小粒种子阔叶杂草，在现代化农业中发挥了极其重要的作用，但其应用所导致的农药残留给农作物后续、生态环境以及农产品**造成诸多负面影响。为此，欧美等主要**均制定了农作物中各种除草剂的残留限量标准和官方检测方法，以便对这类除草剂残留进行有效控制。目前分析莠去津及酰胺类除草剂的方法主要有酶联免疫吸附分析法、色谱法、色谱一质谱联用法等。由于莠去津和酰胺类除草剂的分子中都含有卤元素，在电子捕获检测器上有很好的响应，所以多采用气相色谱仪电子捕获检测器来分析这类除草剂。山东鲁创分析仪器有限公司利用乙酸乙酯＋环己烷萃取玉米中残留的莠去津和酰胺类除草剂，使用气相色谱仪完成对莠去津、乙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、禾草丹、吡草胺７种除草剂的定性和定量分析，该检测方法灵敏度高、准确性好，操作简便，能满足实际检测的要求。

仪器：

1、  GC-9860气相色谱仪（ECD）

2、  氮、氢、空发生器

3、  N2000色谱工作站

4、  专用毛细管柱

5、  离心机

6、  搅拌器

7、  氮吹仪

8、  均质机

试剂：

乙酸乙酯、环己烷、石油醚、氯化钠（分析纯，１４０℃烘烤４ｈ）、无水硫酸钠（分析纯），５５０℃灼烧４h

药标准品：

莠去津、乙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、禾草丹、吡草胺，购自农业部环境保护科研监测所，浓度为１ＯＯＯ扯ｇ／ｍｌ。

气相色谱仪分析条件

柱温控制程序：起始温度９０℃，维持１min,后以３０℃/ min的速率升至210℃；维持0ｍｉｎ，再以１５℃/ min的速率升至２７０℃；维持12 min，总运行时间为21 min

载气为氮气（体积分数为99.999％）。

进样口：加热器温度260℃，压力１４９．６ｋＰａ，不分流进样，隔垫吹扫流量３ｍｌ／ｍｉｎ。

检测器（“ＥＣＤ）：温度为285℃，尾吹流量（Ｎ。）30ml／min。

样品处理：

1、  样品自备

取约2000ｇ玉米样品，去除杂质后粉碎，过0.5mm孔径筛，充分混匀后备用。

２、提取

称取玉米样品10g**到1g置于250ｍ１具塞三角瓶中，加入100ml酸乙酯＋环己烷（Ｖ（乙酸乙酯）：Ｖ（环己烷）＝５０：５０），高速匀浆Ｄ．５min加人３０ｍ１水，匀浆１ｍｉｎ。静置后用塞有石英棉的玻璃漏斗过滤，溶液滤人２５０ｍ１分液漏斗中。加入饱和氯化钠溶液，液液分离２次，每次６０ｍｌ。取出有机相，有机相经铺有２ｃｍ无水硫酸钠的玻璃漏斗过滤，而后取２０ｍ１滤液氮吹浓缩至近干，再用２～３ｍ１石油醚溶解，待净化。

３、净化

将弗罗里矽柱（Ｆｌｏｒｉｓｉｌ，６ｍｌ／（１０００ｍｇ））用ｌｏｍｌ石油醚预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，弃去流出液，并用３ｍｌ石油醚洗涤２次，洗涤液并入弗罗里矽柱，弃去流出液。然后再用６ｍｌ石油醚分２次淋洗柱子，弃去流出液。当液面到达柱吸附层表面时，加入５ｍｌ洗脱液（Ｖ（环已烷）：Ｖ（丙酮）一８０：２０）进行洗脱，收集洗脱液，并重复１次。将收集的洗脱液氮吹至小于２ｍｌ，并定容至２ｍｌ，转人进样瓶，供气相色谱分析。

GC-9860II气相色谱仪的详细资料

 一、主要技术特点：

   1、仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示技术，显示直观、操作方便、更适合中国国情。
   2、自我诊断功能，能显示故障部位。
   3、触摸式键盘方便使用者对各项操作数据进行设定。
   4、数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存。
   5、具有秒表功能。

   6、具有超温保护装置。温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障。
   7、通过大屏幕液晶中文显示器直观的显示出仪器参数，通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作开关桥流，开启关闭控温，开启关闭程升和各个时间事件等功能。
   8、仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用 。
   9、主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量的存储器的采用，使数据的保存更加可靠。 同时集测量、控制、电源于一块电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性。
   10、采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度。
   11、智能化的双后开门技术，保证仪器柱箱温度有良好的控温精度，并能快速降温。
   12、八阶程序升温，适应宽沸点的复杂样品的分析。

   13、单元式整体结构设计，安装、维修方便。
   14、大体积柱箱，可同时安装四根色谱柱。
   15、仪器设计合理灵活，可以同时安装三种检测器，并且有独立电路系统、信号输出端。
   16、灵活的填充柱和毛细管柱系统,可接不同口径的毛细管柱。

 二、主要技术指标：
    1、温控指标：
      柱  箱：室温上8℃－420℃  精度±0.1℃(200℃时测)。
      进样器：室温上8℃－420℃  精度±0.1℃(200℃时测)。
      检测器：室温上8℃－420℃  精度±0.1℃(200℃时测)。
      *多六路控温：适用于加装转化炉等多路控温需求。
    2、柱温箱参数：
      控温精度：室温上8℃－399℃  精度±0.1℃。
      柱温箱体积：280mm×280mm×250mm。
      程序升温阶数：八阶。
      程序升温速率：1℃－50℃。
      各阶恒温保持时间：0－300min（1min增量）。
      自动后开门设计，确保快速降温。
      大功率、低噪音的旋转风扇，确保温度的均匀性。
    3、稳定的双气路系统:
      载气流量采用先稳压后稳流的双重稳定设计。
      **的刻度式气路控制阀件，具有高重现性和高稳定性。
    4、多种进样方式可选：
      填充柱柱头进样。
      填充柱气化进样。
      毛细管分流/不分流进样：背压阀控制技术，线性分流。
      六通阀气体进样。
      在线进样：无人看管的情况下24小时连续进样（ 技术）。

 三、高灵敏度检测器参数，确保数据的准确性

      1、氢火焰离子化检测器（FID）：  
       圆筒型收集极结构设计，石英喷嘴，响应极高
       检测限：≤8×10-12g／s（正十六烷/异辛烷）
       基线噪声：≤0.02

       基线漂移：≤0.15

       线性：≥106
       稳定时间：二十分钟

 山东鲁创分析仪器有限公司具有的分析技术人员，为您提供快速、准确的分析方法及**的服务！公司网站：http://www.lcspy.com