气相色谱法检测食用油溶剂残留 （滕州市鲁创分析仪器有限公司）

 本方法用毛细管色谱柱、气相色谱仪检测，氮气为载气，FID检测器，依据国标方法并作改动、调整，使准确度提高，检出值可到1ppm,且重复性好，能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。配合**对五种食用油新标准的制定和落实，更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果，正确分级。

实验试剂：（DMA）       

   六号溶剂油  

   使用仪器：

GC-9860检测器：FID

色谱柱：

VB-5（30m×0.32×0.5um）

色谱条件：进样器温度：250℃

流速：2.5ml/min     

  检测器温度：280℃

柱温箱温度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min)

2、试剂：      （DMA）：

吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。

如有干扰用超声波处理30分钟。 

 3、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5），用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000 

  4、标准曲线的绘制        取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线。

   5、 测定      称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。

   6、计算   六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量

GC-9860色谱主要性能特点：  
1、仪器采用了全微机自动控制系统,可调式液晶显示屏，显示内容丰富直观；中文键盘式操作，设定参数及操作非常方便。
2 、采用全新双CPU设计、原装日本高集成的电子电路技术,优良的可靠性及抗干扰能力, 控温的精度达到0.1℃，显示精度更高达0.01℃，并且可同时显示各加热部位的功率耗用百分比。 
3、三气路、大体积柱室的设计,可同时装三根色谱柱、同时安装 FID、TCD两种检测器， 并可方便地扩充 ECD 、 FPD 、 NPD 三种检测器，以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。  
4、该机可十分容易的由单 FID 放大器扩充为双 FID 放大器，**实现了一机多用。  
5、同时配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管专用系统，汽化室的设计借鉴了国外同类型产品的小型化设计，升温速度快、无进样死角,具有优良的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统，可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。 
6、具有五阶线性程序升温功能,满足于多组分的样品分析。  
7、柱室具有变频智能化后开门自动降温系统， 降温速度非常快，(从280℃降到50℃只需要5分钟) 实现了**意义上的近室温操作。  
8、具有六路独立的控温系统.适用于加装转化炉等多路控温需求;柱室、气化室、氢焰检测室、热导检测室、辅助1、辅助2均采用了模块化设计,安装更换更为方便。
9、具有掉电保护功能，可自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能。  
10、具有超温保护功能，温度超过所设上限自动断电并报警。任一路温度超过设定温度，均会自动停止加热；并有提示故障原因及报警提示。