PEG切割液中甘油含量的检测

                    ----气相色谱法

切割液成份复杂，其中主要有效成分是三乙二醇，三乙二醇和丙三醇的极性和沸点极度相识一般的分析设备无法将其识别，两种材料的价格相差很大。在利益的驱使越来越多的不法切割液厂家在切割液中加入丙三醇代替三乙二醇，导致切割液的质量严重下降，影响了客户的使用。

山东滕州市鲁创分析仪器有限公司（www.lcspy.com）针对这一现象专门研发了GC-9870气相色谱，很好的解决这一难题。现将分析方法和仪器简介与大家分享。

一、 分析方法（峰高外标法）

1、 色谱柱：DB—WAX

2、 载气：氢气

3、 分流比：50:1

4、 载气流速1.2ml/min

5、 FID温度：300℃；进样器温度：300℃；柱室温度：140℃

6、 进样量：1ul

7、 方法一、程序升温：20℃/min升温至220℃，保持10min，5℃/min升温至230℃，保持6min。（带反吹）

方法二、程序升温：20℃/min升温至220℃，保持300min。

    8、标样配置

8.1  1%样品配置

称取0.2g丙三醇分析纯样品，用甲醇（或丙酮）稀释至20g，配置成1%的标准样品盖上盖防止甲醇挥发，混匀备用。

混样

称取2g1%的标准样品，用甲醇稀释至5g作为标样盖上盖防止甲醇挥发，混匀备用。

同时制备样品，称2g待测样品稀释至5g，盖上盖防止甲醇挥发，混匀备用。

调整标样含量

标样的密度约为0.8g/ml,待测样品的密度约为0.9g/ml。由于标样和待测样品的密度不一样需要调整标样密度，调整后标样为0.89g/ml。

二、 仪器简介（GC-9860 Plus气相色谱仪技术资料）

1.       中、英文切换显示技术，5.7寸液晶大屏幕（320*240）。多达20个显示界面，信息量丰富，可储存20套色谱分析数据，并可随时调用。

2.工业化设计外形，新颖大方、美观实用，结构合理，操作舒适。

3.具有断气保护功能，**限度的保护色谱柱及热导池、电子捕获检测器等。

4.八阶线性程序升温功能及智能双后开门设计，**实现了近室温控制，控温精

度高达±0.1℃满足宽范围分析要求

5.完善的超温热保护及铂电阻开路、短路报警功能，保证仪器不受损坏。

6.强大的自诊断功能及故障中文提示，使用户方便的知道问题原因及部位。

7.采用先进的FLASH记忆系统，使数据**保护不再依赖于电池。

8. 微机控制FID检测器实现了自动点火功能。

9.高精度稳压稳流模式使气流精密稳定。多路气路控制系统，可扩展到21路。

10.高性能的毛细管专用汽化室，实现了**意义上的分流/不分流进样系统。

11.能同时安装1-4个检测器。可以双FID或双TCD或双ECD或双NPD运行。TCD带有双路柱后补充气，故可单柱、双柱、毛细管柱使用。

12. 能同时安装运行1-3套毛细管柱并可同时运行3个检测器。1台仪器相当于3台（柱室公用）。或双FID双毛。双TCD双毛。双TCD同时工作，互不影响，载气可相互独立。避免了更换色谱柱及检测器的繁琐。

13.可实现检测器的串、并联使用，通过事件控制，进行智能自动转换。

14.仪器可安装转化炉、热解吸仪、自动进样器、自动顶空进样器、裂解器等多

种进样方式。可定时自动采样，实现自动在线分析。

15、仪器特别适用于各类企业、技术监督局、环境监测、卫生防疫、大学院校、科学研究等部门。

主要特点与技术参数

1.控温范围：室温+5℃--400℃ 增量0.1℃  精度±0.1℃

            程序升温8阶 升温速率0.1-50℃/min

2.FID: Mt≤2*10^-12g/s (正十六烷)

       Rn≤2*10^-14A（0.02mv）

       Rd≤1.5*10^-13A/30min(0.15mv/0.5h)

       线性范围：≧10⁷

3.TCD: S≧10000mv.ml/mg(正十六烷)

       Rn≤20uv

       Rd≤150uv/30min

       线性范围：≧10⁴

             双路柱后补充气，可做毛细管

4.ECD: Mt≤3×10^-14g/ml(γ-666)

       Rn≤20uv

       Rd≤150uv/30min

       线性范围：≧10⁴

       放射源Ni63

5.FPD:  Mp≤1*10^-12g/s (1605)

        Ms≤1*10^-12g/s (塞酚)

       Rn≤40uv

       Rd≤150uv/30min

 6.其它：

外形尺寸：550×500×520mm     （长×宽×高）

仪器重量： 50Kg

**功率：2000W
电压：220±10%  50Hz合