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气相色谱仪厂家分享:(一)填充柱进样口的基本结构及其扩展

作者:lcspy     发表时间:2018-03-24 09:04:45

   在当前的气相色谱仪分析中,毛细管色谱柱的使用愈加广泛,目前新发布的相关**标准中,多数以毛细柱为标准色谱柱;但是在实际的使用中,填充柱制备简单,样品负荷量大,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题;同时,许多分析并不需要很高的分离效率,因此填充柱仍有其广泛的应用前景。因此有必要了解填充柱分析以及填充柱进样口的基本结构。

 微信图片_20180324085625.jpg

本篇将介绍填充柱进样口的基本结构及一些扩展设计。


一 填充柱进样口的基本结构

 

填充柱进样口的结构相对来说比较简单,一般包括进样垫和相关密封零件、进样器壳体、适配器、石墨压环和螺帽等。

其中

(1)进样针导向、进样垫和进样帽用以密封进样口和引导进样针扎入进样器;

微信图片_20180324085648.jpg

(2)石墨压环和螺帽则用以将适配器固定和密封到进样器壳体上、将填充柱密封到适配器上。

微信图片_20180324085714.jpg(3)适配器则用以固定色谱柱,并将色谱柱和进样器壳体连接在一起。

微信图片_20180324085738.jpg对于填充柱进样口而言,载气一般从进样器的侧面进入内部,在适配器与壳体之间进行预热;然后载气从适配器的顶部进入适配器内部,将样品带入填充柱。

微信图片_20180324085759.jpg为了保证载气可以进入适配器内部,一般在适配器顶部开槽或者添加类似部件,见下图:

微信图片_20180324085821.jpg即使一部分厂家出于设计原因设计,载气并未在在适配器与进样器壳体之间进行预热,但是,载气管路也会在填充柱进样器的加热块部位进行预热,见下图。微信图片_20180324085845.jpg

二 填充柱进样口的几种扩展结构

 

填充柱进样口在使用的过程中,很多厂家对其做了相当一部分的改进,以便其可以适应各种各样的使用场合和具有更加优异的性能。


2.1 隔垫吹扫填充柱进样口


在分析过程中,进样口温度一般设置为在150℃以上,进样垫位置的温度一般会比进样口加热中心处的温度低(50-100)℃左右。一方面,进样垫的材质为硅橡胶材质,尤其在被进样针刺透之后,高温下可能会挥发和分解产生气体;另外一方面,进样过程中针头粘连的高沸点物质可能会附着在进样垫表面。两种情况下,挥发产生的杂质可能会为分析带来影响,产生杂峰和鬼峰。

 

因此,部分厂家设计了带隔垫吹扫的填充柱进样口,以避免进样垫对分析,尤其是低含量和微量样品分析可能造成的干扰。其示意图如下:

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各厂家设计的结构略有不同,但原理和目的相通。请注意区别。

 

2.2 柱上进样填充柱进样口

 

为了克服一般汽化过程中的溶质扩散、反吹和热分解现象,可以使用注射器将样品直接打到填充柱的顶端固定相,微量的液体样品瞬间气化,即时进入色谱柱的**块塔板,柱效较高。

 

因此,部分厂家设计了柱上进样填充柱进样口,可以在进样口较低温度或者较高温度时候进行分析,特别适合微量成分分析。其示意图如下:

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柱上进样填充柱进样口和普通的填充柱进样口的区别仅仅在于直接将填充柱深入进样口腔体内部,不再使用适配器进行转接。需要注意是的,柱上进样填充柱进样口使用的填充柱一般在载气进口端有开口,或者是在载气进口端套上开槽组件,以便于载气进入色谱柱,见下图:

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2.3 带衬管的填充柱进样口

 

在填充柱分析中,由于填充柱的前端一般为空心——即样品进入填充柱的开始,接触的为金属——因此而言,标准填充柱进样口很少使用衬管——使用衬管以避免活性中心和活性物质分解的理由并不充分。然而,在实际分析中,样品基质的复杂程度不同,很多样品可能含有较脏的成分,就此方面而言,填充柱进样口仍然需要衬管来避免色谱柱污染。

 

因此,部分厂家设计了带衬管的填充柱进样口,可以在样品复杂和较脏的情况下进行分析以避免色谱柱的污染。不同厂家安装衬管的方式也略有区别。


2.3.1 直接放入衬管的填充柱进样口

 

一般而言,填充柱进样口装填玻璃衬管的作用是应对比较复杂的样品,并同时在玻璃衬管中装填玻璃棉。这种情况下,汽化过程中的非挥发性组分被衬管中的玻璃棉捕集,挥发性的组成则汽化后进入色谱柱。

 

为了在填充柱进样口安装衬管,多数厂家的解决方案也比较简单,即直接将标准填充柱进样口的适配器变短,而将衬管直接放置在适配器上。下图展示了由适配器向适配器+衬管的转变过程:

微信图片_20180324090044.jpg

以上直接放入衬管的填充柱进样口可以满足一般的需求,其存在的主要问题是衬管和适配器、进样器壳体之间存在间隙,如果衬管安装不到位,安装较松,气流会从衬管和适配器之间的缝隙扰动,形成内循环,可能会造成二次进样、死体积大等问题。


当然也有采用类似以下结构的填充柱进样口,该种结构采用O型圈密封衬管周围,借以减少气流扰动的可能性,但是该种结构下,O型圈、衬管和进样器壳体之间可能会形成进样的死体积:

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为了解决以上问题,一些厂家对放入衬管的方式做了改进


2.3.2 岛津的填充柱进样口

 

岛津的填充柱进样口的特点在于衬管——其衬管可以插入填充柱或者适配器之中,这种情况下,气流可以从衬管顶部,衬管底部和适配器的结合处进入填充柱,避免了气流在衬管和填充柱、适配器之间扰动

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2.3.3 其他的填充柱进样口


介于以上的问题,另外一些厂家也在填充柱进样口的改进上做出了努力。

微信图片_20180324090206.jpg该种形式的填充柱进样口是将适配器、衬管和进样器壳体通过石墨密封起来,这种情况下,载气的流向有了固定的方向,避免了气流扰动;同时添加了衬管,可以对进样垫碎屑、非挥发性物质进行捕集,保护了填充柱,具有较好的效果。

微信图片_20180324090231.jpg

整体上而言,虽然气相色谱的厂家有很多,但是填充柱进样口的结构却大同小异。无论厂家采用哪种进样口结构——对于用户而言,仪器硬件是不可改变的

——做好前处理,选择好仪器分析条件则更为重要。


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