电子捕获检测器（ECD）

ECD 检测器为目前气相色谱仪中常见的一种高选择性和高灵敏度的离子化检测器，它对电负性物质有较强的信号，检测限量理论值可达10^-14 克，它正日益广泛地在各领域拥有应用。

GC-9870气相色谱仪ECD检测器工作原理

一、GC-9870气相色谱仪ECD 技术指标：

Dt≤1×10^-12g/ml(r-666)

Rn≤0.2mv

Rd≤0.5mv/30min

二、GC-9870气相色谱仪ECD 特点：

1、ECD 为同轴电极板式结构；放射源为10 毫居里的Ni63射线为

β射线，**使用温度350℃，标准状态下射程10cm；腔体内径为0.8cm，高为1cm；在出厂时严格检漏β射线不会漏出。

2、带有可调节的尾吹气和固定流量的阳极吹扫气，这样不仅可用于填充柱，而且可用毛细管柱（0.53），**限度地减小了样品对电极的污染，解决了使用其它检测器时，对ECD 检测器的Ni63的保护的难题。

3、ECD 控制器中有固定的高阻，且在控制器后方有连续接口，可在有故障时，极易判定问题的方位（检测器或控制器），调零板上有专用的电源开关，在不同ECD 时，请关闭其电源，这样可延长电极的使用时间。

三、使用GC-9870气相色谱仪ECD 时的关注点：

1、**使用无水份和氧份的高纯度的N₂，纯度**大于99.999%以上，否则GC 无法工作。

2、使用前首先通气 1 小时以上，才能加温。

3、样品浓度一般为10ppm-1ppb，不宜过大。

4、不能分析与Ni63反应或使Ni63形成挥发的化合物如氧气性化合物，酸、潮湿的卤素，潮湿的硝酸，氢氧化铵、PCB、HS、CO 等。

5、放空气体**通过专用管道排出室外。

6、ECD 的灵敏度取决于许多因素，如：样品分子组成和浓度，池体和电极的清洁度，色谱柱、温度和流量等。做所有样品的标准校正曲线时，需经常校准。

7、ECD 的响应因子和浓度的曲线为非线性的，其形状随样品不同而不同，使用时要用多点校正法。

8、为避免拖尾和提高灵敏度，ECD 的温度**高于柱室 的温度（一般高于25℃）。

10、不使用ECD 时，在通N₂ 的状态下，把ECD 出入口密封，这样在使用其它检测器，将ECD 检测器内自动填充一定量的 N₂气，以防检测器表面氧化。

四、GC-9870气相色谱仪ECD 的调试操作：

1、通符合要求的高纯N₂， GC 入口压力为0.4MPa，用填充柱时，柱流量为35～50ml/分。尾吹流量为20～30ml/min，阳极吹扫气流量一般固定为2～3ml/min，在用毛细管时，流量取决于柱直径的大小。

2、打开GC 电源，在通气1～2 小时后，先设定《氢焰》（注：ECD和FID共用一个加热区）温度，再设定 《汽化》 温度，**设定 《柱室》 温度。

3、在断气停机后**次开机，基线达到要求的指标所需时间长一些；在不断气情况下，稳定时间不大于4 小时。

4、用浓度为0.1ng/u1 的r-666/丙酮样品时，进样量为1u1，得出r-666的峰面积，用皂泡流量计在放空处测出FC 的流量（ml/min），可计算出ECD 的Dt。

2Rn·V·f

5、Dt=—————————————— (g/ml)

1.065·h·W1/2·Fc

单位：Dt：g/ml；  V：ml；  f：g/ml

Rn：mv；   Fc：ml/min；

h·W1/2: mv/min；

1.065：当用三角形法的校正因子

7、在使用完ECD 时，首先关闭各路温度；待ECD（即FID的温度）实际温度小于100℃后才可关闭载气。（在连续使用ECD 时，一般调小流量即可）。