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山东鲁创公司分享:气相色谱仪测定空气中总烃和非甲烷总烃得方法

作者:lcspy     发表时间:2018-01-31 09:03:44

空气中总烃和非甲烷总烃测试(气相色谱法)

山东鲁创公司根据《空气和废气监测方法》第四版中规定,采用GC-9860气相色谱仪双FID检测器的流程优化方案,满足总烃的检测要求。****检出浓度为0.05mg/m3。

1、前言

非甲烷总烃(NMHC)通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2~C8),又称非甲烷总烃。大气中的NMHC超过一定浓度,除直接对人体健康有害外,在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾,对环境和人类造成危害。我国《大气污染物综合排放标准》(GB16927-1996) 的非甲烷总烃的厂界浓度标准为5mg /m3

本方法适用于空气中总烃的测定。氢火焰检测器所测的碳氢化合物(C1~C8)为总烃,以甲烷计。
   本方法用注射器采集空气样品,以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。样品经过玻璃微珠阻尼柱导入检测器,测定总烃含量。

2、样品处理过程                   

样品处理过程参照《空气和废气监测方法》(第四版)方法一。采用100ml玻璃注射器,现场采样后密封注射器。

3气相色谱仪条件

柱温:50℃    检测器温度:150℃    进样器温度:150℃    进样量:1ml

柱流量:30ml/min

4、定性分析

样品进入总烃分析柱,只出一个总烃峰,样品中其他组分不能分开;样品进入甲烷分析柱,可以将甲烷和其他组分分开。

定量分析

以甲烷为标准气,采用面积外标法定量,结果以甲烷计。

5、系统适用性试验

采用5μmol/mol(VN)甲烷标准气进行分析,

7、1空气样品分析

用10ml玻璃注射器吸取试验室内空气,进入气相色谱进行分析

7、2  氧峰测定

   样品气体中含有氧气,由甲烷柱拥有的色谱图中,氧峰已于甲烷峰分开(由于氧在氢火焰检测器中的 响应值小,所以在实际拥有的色谱图中不一定能看清氧峰)。但由总烃柱拥有的总烃峰中包含氧峰,应予扣除。

  与样品测定相同的条件,于总烃柱进除烃空气样,测得氧峰的峰高度。

8、 非甲烷总烃分析

非甲烷总烃各类烷烃 烯烃  芳香烃及醛酮等有机物通过柱1(总烃柱)仅出一个合峰。然后在FID上进行检测。

   通过柱2(甲烷柱)分离各类烷烃 烯烃  芳香烃及醛酮等有机物,然后在FID上进行检测。 总烃的含量扣除样气中甲烷的含量,即为样气的非甲烷总烃含量。

9、执行标准:

空气和废气监测分析方法第四版本(pg 585—587)总烃和非甲烷总烃

样品前处理:

用100ml玻璃注射器抽取现场空气,预先用现场空气冲洗5次,采得待测样品气100ml,用胶冒密封注射器口,样品气应在12h内测定。

10、空气中总烃和非甲烷总烃检测仪器配置
 仪器: GC-9860  气相色谱仪主机+ FID检测
 
色谱柱:  2支

 柱1 :  总烃柱   4mm*1m  玻璃微球 (或空柱)

 柱2 :   甲烷柱     4mm*2m   60—80目 GDX-502
11、 空气中总烃和
非甲烷总烃检测实验条件:
  取样:100ml玻璃针筒现场采样,密封处理。
  色谱:柱温50℃   检测器、进样器150℃ 柱流量20ml/min
  进样:1ml  (或者柱温: 80   检测器 :120   汽化室  : 120

 柱流量: 30ml)  条件根据实际做样设定。

甲烷保留时间:0.35min

总烃保留时间:0.132min                  

进样方式: 气密性进样针手动进样       

方法: 外标法

 

12、说明

 12.1

测定时环境温度宜保持在20℃以上,并尽量使环境温度保持恒定。

 12.2

在分析过程中,保证不泄露是关键,因而对真空瓶、注射器和气袋的密封性要作严格检查。

12.3

 在分析过程中,若使用的标准气系用高纯氮气配制,而样品气用除烃空气稀释,则由总烃柱所得的总烃峰值(峰高或峰面积),应扣除相同条件下 的除烃空气氧气峰值(峰高或峰面积),若使用的标准气和样品气均用净化空气配制,则不考虑扣除氧峰的干扰问题。

12.4  

标准气可用高纯氮气或除烃空气配制,但对于同一个分析步骤中的标准系列,不能即用高纯氮气,又用除烃空气稀释配制。样品气一般都是以空气为基体,故不宜再用高纯氮气进行稀释。

   


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