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色谱峰常见问题汇总

作者:lcspy     发表时间:2015-10-14 14:35:08

色谱峰常见问题汇总


    

l  一、峰丢失 
 
    可能的原因可采用的排除方法 
 
    1.注射器有毛病,用新注射器验证。 
 
    2.未接入检测器,或检测器不起作用2.检查设定值 
 
    3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整 
  
    4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整 
 
    5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速 
 
    6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装 
 
    二、前沿峰 
 
    可能的原因可采用的排除方法 
 
    1.柱超载,减少进样量 
 
    2.两个化合物共洗脱 
 
    2.提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 
 
    3.样品冷凝 
 
    3.检查进样口和柱温,如有必要可升温 
 
    4.样品分解 
 
    4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 
 
    三、拖尾峰 
 
    可能的原因可采用的排除方法 
 
    1.进样器衬套或柱吸附活性样品 
 
    更换衬套,如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装 
 
    2.柱或进样器温度太低 
 
    升温(不要超过柱**温度)。进样器温度应比样品**沸点高25度 
 
    3.两个化合物共洗脱 
 
        提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 
 
    4.柱损坏,更换柱 
 
    5.柱污染,从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装 
 
    四、只有溶剂峰 
 
    可能的原因可采用的排除方法 
 
    1.注射器有毛病,用新注射器验证。 
 
    2.不正确的载气流速(太低) 
 
      检查流速,如有必要,调整之 
 
    3.样品太稀,注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。 
 
    4.柱箱温度过高 
 
    检查温度,并根据需要调整 
 
    5.柱不能从溶剂峰中解析出组分 
 
    将柱更换成较厚涂层或不同极性 
 
    6.载气泄漏,检查泄漏处(用肥皂水) 
 
    7.样品被柱或进样器衬套吸附 
 
    更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装 
 
    五、宽溶剂峰 
 
    可能的原因可采用的排除方法 
 
    1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积 
 
    重新安装柱。 
 
    2.进样技术差(进样太慢) 
 
    采用快速平稳进样技术。 
 
    3.进样器温度太低,提高进样器温度。 
 
    4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD) 
 
    更换样品溶剂。 
 
    5.柱内残留样品溶剂 
 
    更换样品溶剂 
 
    6.隔垫清洗不当,调整或清洗 
 
    7.分流比不正确(分流排气流速不足) 
 
    调整流速 
 
    六、假峰 
 
    可能的原因可采用的排除方法 
 
    1.柱吸附样品,随后解吸 
 
    更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。 
 
    2.注射器污染 
 
    用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。 
 
    3.样品量太大

        减少进样量。 
 
    4.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳的进样技术 
 
    七、过去工作良好的柱出现未分辨峰 
 
    可能的原因可采用的排除方法 
 
    1.柱温不对,检查并调整温度 
 
    2.不正确的载气流速,检查并调整流速。 
 
    3.样品进样量太大,减少样品进样量 
 
    4.进样技术水平太差(进样太慢),采用快速平稳进样技术。 
 
    5.柱和衬套污染 
 
    更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装 
 
    八、基线不规则或不稳定 
 
    可能的原因可采用的排除方法 
 
    1.柱流失或污染 
 
    更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。 
 
    2.检测器或进样器污染,清洗检测器和进样器 
 
    3.载气泄漏,更换隔垫,检查柱泄漏。 
 
    4.载气控制不协调 
 
    检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。 
 
    5.载气有杂质或气路污染,更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。 
 
    6.载气流速不在仪器**/*小限定范围之内 
 
    (包括FID用氢气和空气) 
 
    测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。 
 
    7.检测器出毛病,参照仪器使用手册进行检查。 
 
    8.进样器隔垫流失,老化或更换隔垫 
 
    九、同一根柱保留时间长短不一 
 
    可能的原因可采用的排除方法 
 
    1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。 
 
    2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。 
 
    3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。 
 
    4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱 
 
    5.样品超载,减少样品进样量。 
 
    6.记录仪出毛病,检查记录仪。 
 
    7.载气控制不协调 
 
    检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。


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