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气相色谱仪常规检测器污染后解决办法
1、FID的清洗
(1)当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时气相色谱仪不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。
(2)若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。
如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。
(3)当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述(2)的方法将喷嘴进行清洗。
(4)如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述(2)的方法将检测器处理一边即可恢复使用。
(5)清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,**先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。
2、ECD的清洗
ECD中有放射源,通常为H3或Ni63,所以通常不能自行拆卸,如需拆卸则需特别小心。放射源片一定不能水洗,更不可与皮肤接触,且清洗的废液要大量稀释且妥善处理。
3、FPD的清洗
清洗可分为火焰喷嘴与光路两部分。光路部分连同散热片可整体从火焰喷嘴上拆下;火焰喷嘴部分的清洗与FID相近。而光路部分的良好透光性是FPD具有高灵敏度响应的必要条件。因此当发现检测器灵敏度下降时,可怀疑是光路部件因表面污染而影响透光率。拆卸光路部分之前,**切断负高压电源并注意仪器所在处**无强光照射。首先将固定光电倍增管的螺丝取下,轻轻拉出光电倍增管,待该管拉出后,立即用不透光的黑布将其包好。然后依次从散热片上取下石英窗及德光片,用无水乙醇对其进行冲洗,如发现表面太脏,也可用细纱布沾上乙醇、乙醚轻轻擦拭,烘干后按回原位。安装时需注意各链接件与光路外壳的气密性,以防止火焰点燃后所产生的水蒸气由高温区渗入低温区而冷凝,另一注意事项则是整个光路不能漏光。