涂料及胶粘剂中苯、甲苯及二甲苯含量的气相色谱测定方法

目前市售的涂料和胶粘剂中，因所用有机溶剂较复杂，特别是GB18583—2001强制性国标颁布以后，为了达到其有害物质指标要求，很多企业在不改变产品物理性能的情况下，大量采用低沸点的烷烃混合环保溶剂，如采用GB18583—2001分析其中苯、甲苯及二甲苯含量，分离效果不够理想，特别是苯与附近的几个杂质很难分离开，造成分析结果与实际严重不符。为了解决这一问题，我们采用小口径毛细管极性柱，程序升温以FID检测，其分离效果十分理想，其加标回收率>98%，分析结果的精密度、准确度均明显优于GB18583—2001。该方法可操作性强，适用于各种胶粘剂、涂料样品，一般中小企业都可进行。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

GC-9860气相色谱仪（需带有分流装置）；电子分析天平（万分之一）；1.0μL微量进样器；10ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用玻璃注射器（2mL、5 mL各3支）；小口径毛细管柱EC^[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);积分仪或色谱工作站。

苯（色谱纯）；甲苯（色谱纯）；二甲苯（色谱纯，3种异构体及乙基苯均有纯品）；乙酸乙酯（分析级）； 内标物：甲基异丁基甲酮（色谱纯）

1.2 测定条件

以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件：

汽化室温度：200℃；

检测室温度：220℃；

载气：氮气，纯度≥99.99%，硅胶+****分子筛除水，除油，柱前压力为60kPa（30℃）；

氢气：纯度>99.99%，硅胶除水，柱前压力为65kPa；

空气：硅胶+****分子筛除水，除油，柱前压力为55kPa

程序升温：初始温度50℃，保持5min，升温速率5℃/min.至65℃保持5min，升温速率50℃/min至200℃，保持3min；

分流比：40：1；     进样量：0.4μl。

1.3　样品的测定

将样品搅拌均匀后，在10mL样品瓶中准确称取1.0000~1.5000g（**至0.0002g）样品（视样品中三苯含量的多少而酌量）和0.0350g（**至0.0002g）内标物，加入约3mL乙酸乙酯（以能进样为宜），密封，摇匀。

在相同于测定校正因子的色谱条件下对样品进行测定，记录各组分在色谱柱上的色谱图和色谱数据，并根据三苯各自对内标物的保留时间进行定性。