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①色谱柱的安装
把毛细管柱安装在气相色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接,通过接头压紧而达到固定和密封的目的。
色谱柱正确的安装请参考以下步骤:
a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
b. 先将密封垫套在柱头,此时应将柱头向下,避免密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。
将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去1~50px。可用专门的柱切割器,在柱头上轻轻地划一下,然后用手掰断。这样做可以保证柱端是整洁的,又避免了柱头污染物对分析的干扰,因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物,或者运输过程中可能损坏的柱端。
将毛细管色谱柱连接于进样口上,色谱柱在进样口中插入深度100px左右。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1~50px,这就是较为理想的状态。避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心,不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。
c.用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。
因为不紧密的安装,不仅会引起载气的泄漏,而且有可能对色谱柱造成**损坏。为保证柱端伸出的长度准确,可在截去柱端后,先量好柱头伸出长度,然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做记号,拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动可能造成的伸出长度不准确。
d. 接通载气
当色谱柱与进样口接好后,然后通载气,调节柱前压以拥有合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有正己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
e. 将色谱柱连接于检测器上,其安装和注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。检测器一端则是柱出口尽量接近喷嘴底部,感觉色谱柱顶到头了,再回撤1-2mm左右,以避免死体积造成的柱外效应,具体的插入长度大约175px左右
f. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。
注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且**性的损坏色谱柱。
②色谱柱的老化与老化效果检测
色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。
老化的方法:
老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至**使用温度之上约10~20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。
当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5~10分钟开始下降,并且会持续30~90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2~3小时后基线仍无法稳定或在15~20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。
③色谱柱的验收
新买的气相色谱柱到货后要进行验收,验收首先是对货物的外包装进行观察,如有破损,应直接拒绝接受,要求供应商重新发货。打开包装后,色谱柱如没有可见的断裂、破损,可在安装、老化后可以使用。
新柱子都有说明书,说明书一般都附有质量检测报告,附谱图、条件、试样等,建议保留新柱子的测试图谱,以备以后柱效下降时对比参考。
④其他
色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,以确保没有进样垫的碎屑残留于柱中。