中华人民共和国**标准 GB 7445-87
本标准适用于氢气的检验，规定了氢气含量及氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、水分等杂质含量的测定方法。
1 氢含量的测定
氢气的体积百分含量(c)用差减法计算求得，按式(1)计算：
式中：
c1--氧气的体积含量，ppm；
c2--氮气的体积含量；ppm；
c3--一氧化碳的体积含量，ppm；
c4--二氧化碳的体积含量，ppm；
c5--甲烷的体积含量，ppm。
2 氧和氮含量的测定
  采用变温浓缩色谱技术，以热导检测器检测。首先使被测组分在液氮温度下的浓缩柱上定量吸附，然后升温定量脱附，再经色谱柱分离后检测。被测组分进入热导检测器引起桥路阻值的变化与氧、氮含量成比例，由此可定氧、氮含量。 气相色谱仪及配套的浓缩进样装置，其示意流程图如图所示

。要求仪器对氧、氮的****检测浓度分别不高于4ppm、8ppm。色谱仪的安装和调试及浓缩操作按规定要求进行。。

a. 检测器：热导池；
b. 桥路电流：150～200 mA;
c. 载气纯度：不低于99.999%的高纯氢，应符合GB 7445-87《氢气》要求；
d. 载气流速：40～60 ml/min
e. 浓缩时样品流速：1.0～1.5 ml/min；
f. 色谱柱：长2500px，内径3 mm，内装活化后的40～60目5分子筛，柱温为室温；
g. 浓缩柱：长750px，内径4 mm，内装活化后的40～60目5分子筛，吸附温度为-196 ℃(液氮浴)，脱附温度为室温(水浴)。

1.色普仪启动
按气相色谱仪使用说明书启动仪器。开启载气，充分置换色谱系统，纯化载气，调整流速至规定值，接通热导池电源，调整仪器各部位达测定条件，待仪器工作稳定。
2.测定
空白：关闭浓缩柱，套上液氮浴5min后，取下液氨浴，在室温下浴下令载气通过浓缩柱，以记录仪上无色谱峰出现为正常：再令载气通过浓缩，在小心严防空气倒吸的情况下，浓缩载气5min，测定色谱系统空白值符合2.3条c项要求为正常。
置换：将样品气钢瓶经采样阀及管道与仪器相连，然后3次升降压并用约20倍以上管道体积的样品气充分置换进入浓缩柱前的连接管和阀体，使所取样品具有代表性。
浓缩：令样品气以1.0～1.5L/min流速通过浓缩柱，置换2～3min后关闭浓缩柱出口，然后将浓缩柱缓慢套上液氮浴，待垫气结束后打开浓缩柱出口，样品气流经湿式流量计后放空。
样品气的浓缩体积数积数由被测组分含量和仪器灵敏度决定。
进样：浓缩完毕，关闭浓缩柱入口，取下液氨浴后在室温下浴下放掉解吸的氢，关闭浓缩柱出口，迅速转动六通阀。令载气通过浓缩柱将被测组分带入色谱柱，在湿式流量计上读到样品体积数。
测量：记录各被测组分的色谱流出曲线，分别测量各组分峰面积A1。
定标
用指数稀释法配制的标准气定标。定标方法见GB4815-84《氦气检验方法》附录C。
将标准气直接进样测定出标准气中氧和氮的色谱峰面积A2。
标准气是以99.999%的氢为底气，用空气经稀释配制而成的，定标时各组分的已知浓度应与样品气浓缩后各相尖组分浓度相近。 纯氢中氮的测定，无需进行浓缩操作，其他步骤同上。采用1～5ml定体积量管接进样即可计算方法式(2)中的V1和V2分别代表样品气和标准气的进样体积，氧的测定按GB 6285-86《气体中微量氧的测定电化学法》进行。
结果处理
以两次平行测定的算术平均值为测定结果，平行测定的相对偏差：超纯氢、高纯氢、纯氢分别不大于50%、20%、10%。