气相色谱仪实用技术指南

一、气相色谱仪进样应注意的问题：

　　手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡。取样时要慢吸、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1～2ul后把注射器针尖朝上，气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡。进样速度要快(但不易特快)，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

　　二、气相色谱仪安装色谱柱：

　　安装、拆卸色谱柱**在常温下。

　　填充柱密封件有卡套密封和垫片密封，卡套分三种：金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧，垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片。

　　填充色谱柱两端是否用石英棉塞好，防止石英棉和填料被载气吹到检测器中，造成污染甚至堵塞。

　　毛细管色谱柱安装时插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同型号的气相色谱仪汽化室结构不同，所以插入的长度也不同。需要说明的是如果你用毛细管色谱柱采用不分流方式进样，汽化室采用填充柱接口，这时与汽化室连接的毛细管柱不能插入太多，略超出密封件即可。

　　三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响 ：

　　氢气和空气的比例应为约1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时其它条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足，点火时发出“砰”的一声，随后就灭火。一般当你点着火就灭，再点还能点着而随后又灭一般是氢气量不足。

　　四、使用TCD检测器：

　　氢气做载气时尾气要尽量排到室外，否则应保持室内适当通风。

　　氮气做载气时桥流不能设置过大，比用氢气时要小的多。

　　没通载气不能给桥流，桥流要在检测器温度稳定后分2～3次逐步增加。

　　五、如何判断FID检测器是否点着火：

　　不同的气相色谱仪判断方法不同，有基流显示的看基流的变化，没有基流显示的用带抛光面的金属或玻璃镜片凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。

　　六、如何判断进样口密封垫是否该换：

　　进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时基线有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换的新密封垫室温下不要拧的太紧，温度升高后会膨胀而更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯，而且密封垫寿命会缩短。(建议进样约50次左右更换)

　　七、怎样防止进样针不弯：

　　很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：

　　进样口密封垫室温下拧得太紧，当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。

　　位置没有对准、针扎入时不垂直，针扎在进样口金属部位。

　　注射器杆弯是进样时用力太猛。

　　因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样、注射时感到吃力。清洗方法是将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用乙醇等洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂清洗注射器。

　　进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯，只要你进样熟练了自然就快了。