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鲁创问答气相色谱仪常见问题

作者:lcspy     发表时间:2017-01-06 11:27:13

气相色谱仪常见问题的问答

一、气相色谱仪温度失控是什么原因造成的?

     1、仪器温控部件老化或本身质量就有问题。

     2、使用温度比较高,时间一长就容易造成加热丝和铂电阻坏。

     3、仪器使用的电压不稳,从而使温控部件工作不正常。

     4、仪器被雷击,电路损坏,所以仪器接地要良好。

二、气相色谱仪在使用一段时间后,其灵敏度降低了,其原因?

    1、进样器是否漏气了。

    2、柱子链接端口是否有漏气,火焰太大。

    3、进样针是否坏了,特别是使用1ul的进样针,在粘度较大的样品时时常出现。

    4、FID中喷嘴有漏气,火焰太大。

    5、在使用毛细管柱时,分流端漏气,尾吹堵或漏气也会使灵敏度降低。

    6、TCD中电流的下降。

    7、FID中极化线圈被氧化。

    8、TCD中钨丝氧化不平衡。

三、气相色谱仪在样品时,平行性不好,可能是什么原因?

    1、进样垫不好,也就是说进去的样品量不准了和样品有流失。

    2、进样技术有关,进样速递**快,注射器针尖要插到底,动作要熟练,每次动作要力求重复。

    3、FID检测端喷嘴有污染和损坏,以及火焰没有调整好时也会造成重复性不好。

    4、柱子污染,特别是毛细管柱比较容易污染。 

    5、柱子选型没有选好,或材质不对。

    6、柱子的寿命将近。

    7、柱子装的位置不对。

    8、载气的气流比没有调好,毛细管的气流调解特别重要。

    9、TCD钨丝有污染,不平衡。

    10、峰的分离度不够,也会因峰切割的不同造成含量不重复。

四、在使用热导时应注意哪些问题?

    1、不能在没有载气挺怪的情况下打开仪器,更不能升温加上电流,否则会烧坏钨丝。

    2、打样品时应时刻注意硅胶垫的松紧度,很松后马上把电流设为0,然后换新的硅胶垫。

    3、在每次开机前都应检查热导池出口有无气出来,没有的话应排除故障而不能开机。

    4、定期的老化柱子。

    5、测试样品时热导池的温度应比柱温高,以免样品在热导池中凝固。

6、设定电流时,要看热导池的温度应比柱温高,以免样品在热导池中凝固。

7、载气要做到先开后关。

    8、柱子连接端千万不能漏气,否则导致基线漂移。

五、从哪些方面可以简单判别毛细柱子的热稳定性好坏?

    1、分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配因子不应明显下降。

    2、理论塔板数N,好的柱子经受高温运行后,理论塔板数应基本保持不变。

    3、柱子的极性,热稳定性好的柱子在高温前后极性变化不大,表现在保留指数Ⅰ变化不大。

    4、噪声,热稳定性好的柱子在高温前后噪声不能增加。

    5、柱子的去活层,毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性质量好的毛细管柱子高温后,去活层不应有变化,表现在对强极性样品或强酸碱性样品的吸附性不能增加。

六、为什么进样器内的玻璃衬管会对色谱行为造成影响?
    进样器内的玻璃衬套主要作用有:

1、提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。

2、玻璃的惰性比不锈刚好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。

3、易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕迹非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。

七、高温毛细管柱的使用寿命一般为多长?

    毛细管寿命除决定于柱子本身的性能外,在很大程度上取决与使用情况,比如使用温度、样品状态,进样量等,如果在其使用温度范围内,样品干净,色谱柱不被污染的情况下,柱子寿命一般在2-3年之间

 


一、气相色谱仪温度失控是什么原因造成的?

     1、仪器温控部件老化或本身质量就有问题。

     2、使用温度比较高,时间一长就容易造成加热丝和铂电阻坏。

     3、仪器使用的电压不稳,从而使温控部件工作不正常。

     4、仪器被雷击,电路损坏,所以仪器接地要良好。

二、气相色谱仪在使用一段时间后,其灵敏度降低了,其原因?

    1、进样器是否漏气了。

    2、柱子链接端口是否有漏气,火焰太大。

    3、进样针是否坏了,特别是使用1ul的进样针,在粘度较大的样品时时常出现。

    4、FID中喷嘴有漏气,火焰太大。

    5、在使用毛细管柱时,分流端漏气,尾吹堵或漏气也会使灵敏度降低。

    6、TCD中电流的下降。

    7、FID中极化线圈被氧化。

    8、TCD中钨丝氧化不平衡。

三、气相色谱仪在样品时,平行性不好,可能是什么原因?

    1、进样垫不好,也就是说进去的样品量不准了和样品有流失。

    2、进样技术有关,进样速递**快,注射器针尖要插到底,动作要熟练,每次动作要力求重复。

    3、FID检测端喷嘴有污染和损坏,以及火焰没有调整好时也会造成重复性不好。

    4、柱子污染,特别是毛细管柱比较容易污染。 

    5、柱子选型没有选好,或材质不对。

    6、柱子的寿命将近。

    7、柱子装的位置不对。

    8、载气的气流比没有调好,毛细管的气流调解特别重要。

    9、TCD钨丝有污染,不平衡。

    10、峰的分离度不够,也会因峰切割的不同造成含量不重复。

四、在使用热导时应注意哪些问题?

    1、不能在没有载气挺怪的情况下打开仪器,更不能升温加上电流,否则会烧坏钨丝。

    2、打样品时应时刻注意硅胶垫的松紧度,很松后马上把电流设为0,然后换新的硅胶垫。

    3、在每次开机前都应检查热导池出口有无气出来,没有的话应排除故障而不能开机。

    4、定期的老化柱子。

    5、测试样品时热导池的温度应比柱温高,以免样品在热导池中凝固。

6、设定电流时,要看热导池的温度应比柱温高,以免样品在热导池中凝固。

7、载气要做到先开后关。

    8、柱子连接端千万不能漏气,否则导致基线漂移。

五、从哪些方面可以简单判别毛细柱子的热稳定性好坏?

    1、分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配因子不应明显下降。

    2、理论塔板数N,好的柱子经受高温运行后,理论塔板数应基本保持不变。

    3、柱子的极性,热稳定性好的柱子在高温前后极性变化不大,表现在保留指数Ⅰ变化不大。

    4、噪声,热稳定性好的柱子在高温前后噪声不能增加。

    5、柱子的去活层,毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性质量好的毛细管柱子高温后,去活层不应有变化,表现在对强极性样品或强酸碱性样品的吸附性不能增加。

六、为什么进样器内的玻璃衬管会对色谱行为造成影响?
    进样器内的玻璃衬套主要作用有:

1、提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。

2、玻璃的惰性比不锈刚好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。

3、易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕迹非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。

七、高温毛细管柱的使用寿命一般为多长?

    毛细管寿命除决定于柱子本身的性能外,在很大程度上取决与使用情况,比如使用温度、样品状态,进样量等,如果在其使用温度范围内,样品干净,色谱柱不被污染的情况下,柱子寿命一般在2-3年之间

 


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