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五氟丙烷气相色谱仪分析方法
五氟丙烷的测定:GC-9860气相色谱仪的气路系统由三种气源组成,分别是高纯度氮气钢瓶作为载气、高纯度氢气发生器作为燃气,及净化压缩空气作为助燃气。五氟丙烷具有较高的沸点及相对低的蒸汽压,使其在喷射时仅部分气化,因此需采用气液混合进样方式,进样系统温度设定为150 ℃。气相色谱仪的检测系统配置氢火焰电离检测器(简称FID),它是利用氢火焰作为电离源,使待分析的有机物电离后产生微电流而响应的检测器,同时FID对H2O、N2等无机物不敏感,对气体流速、压力和温度变化不敏感,是检测五氟丙烷这类气体理想的检测器,测试中柱炉温及检测器温度分别为60 ℃和150 ℃。
选择4 kg手提式五氟丙烷钢瓶作为实验对象,出口连接减压阀减压后直立取样,以待测样清洗阀门型微量注射器四到五次后,取五氟丙烷气液混合物150μL,注入气相色谱仪进样口的同时开始记录谱图,谱图记录完毕后用峰面积归一法计算得出五氟丙烷纯度,取三次测定结果的算术平均值为测定结果,各次测量的**偏差应小于0. 5 %。