热门关键词:
18663250826
气相色谱仪分析过程中操作条件对于色谱峰分离的影响
在气相色谱仪分析过程中操作条件对于色谱峰分离有很大影响。以下分别从几个方面降解操作条件所带来的影响:
1 色谱柱长度及内径的影响
一般来说,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3~6mm,柱长为1~4m。
2 气相色谱仪柱室温度的影响
气相色谱仪柱温的选择是根据混合物的沸点范围,固定液的配比和检测器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
3 载气流速的影响
一般讲气相色谱仪载气流速高色谱峰狭窄,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10~100mL之间。
4 色谱柱固定相的影响
(1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40~60目、60~80目、80~100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。
(2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%~25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。
5 进样技术的影响
一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。对于常规分析,液体进样量为1~20uL;气体进样量为0.1~5mL。