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使用气相色谱仪应遵循的原则你做到了吗?

作者:lcspy     发表时间:2016-09-19 10:21:34

使用气相色谱仪应遵循:先开气再开机,先关机再关气(仪器加热部分达到70度以下)的原则。

气相色谱仪工作站操作步骤:

一、开机:先将氮气钢瓶、氢气、空气发生器打开。氮气纲瓶输出压力0.5Mpa.待发生器压力表压力都达到指定刻度后,气相色谱仪载气压力表有压力后方可开机。(氮气纲瓶总阀不要开一点点,要开半圈或一圈,要不然容易漏气.)

注意:氢气发生器需要电解液。使用的电解液为氢氧化钾,氮气、氢气发生器各需要120g氢氧化钾就可以满足电解需要。先将氢氧化钾放入烧杯中,加入500g的蒸馏水,如果没有蒸馏水请假如饮用纯净水建议使用(娃哈哈)。待冷却后放入氮气或氢气发生器中。再加入蒸馏水或饮用纯净水,但要注意不要超过液面显示的H,注意回流。当电解液液面快到L时应加入蒸馏水或饮用纯净水。

电解液的更换:电解液6~9个月更换一回,更换时应注意清洗电解池。将电解液抽出后放入纯净水清洗后方可再加入电解液。

二、升温:将气相色谱仪的进样器(在仪器上为进样器1)、检测器、柱温箱升到目的温度后方可

三、点火:待检测器达到目的温度后点火(由于FID检测器为氢气与空气为燃气,燃烧时会产生水蒸汽。如果检测器温度低,会在喷嘴上造成冷凝的污渍,这样时间长会对正常检测造成影响。)点火时先将氢气流量调大些,调到0.15左右,空气调到0.003左右。用点火枪在FID检测器点火处将火焰点燃。点火时应注意不要使用明火。点火枪不要紧贴在收集集上。

将火焰点着后,用一光面的物品放在火焰出口处看看是否有水蒸汽生成。如有水蒸气生成,将空气调到0.1。再看下火焰是否燃烧。确定火焰燃烧后将氢气调到0.1。这时等待气相色谱仪稳定基线走平稳。

:检测器**达到目的温度后方可点火.

四:进样:进样前应注意看下放大板上的调零灯是否亮,如不亮使用调零悬钮将调零灯跳亮。(调零灯为物理上给基线的电压补偿,如进样是调零灯不亮会出现基线干扰,影响我们的谱图和数据。)确定调零灯亮后方可进样,进样时建议使用10ul进样针,使用1ul进样针定量回不准(针内是否有气泡看不到)。

吸取样品时如进样针内有气泡,请快速的将样品推出后慢慢的吸取样品。

进样时应采用三快原则:快扎、快推、快拔。(由于进样器有压力,进样针在进样器停留的时间越长漏气也越多,这样影响我们定量)。将进样针取出后迅速按工作站采集信号启动键。

这样方可进行样品含量的测定。

注意:请不要连续进样,每回样品的间隔时间应长些。(这样防止样品中我们不需要的高分子量的物质对我们的谱图造成影响)

五、关机:待样品分析结束后请不要立刻关机。**将进样器、检测器、柱温箱温度都升高30度1~2小时(这样是为了样品中高沸点的物质残留在色谱柱内)后,将加热模块关闭,将火焰熄灭。待温度降到70度以下方可关机,关气。

气相色谱仪的日常维护:

1、 柱子的安装:色谱柱进样口永远是进样口不能反过来接,我们安装柱子时标牌朝外,

进样器的长度为4mm连接完毕后通上载气将检测器口放入纯净水中看是否有气从柱口走出(如没有将进样器口检测器口截掉一段)。将柱子口搽干连接进检测器长度为8mm左右.

2、 柱子老化:由于使用时间长后回有高分子量的样品残留在色谱柱子中回影响数据分析。如何判断色谱柱是否需要老化:将柱温箱温度升高20度不进样品1~2小时看是否有干扰峰,如有干扰峰请将检测器端的色谱柱拆掉,放空在柱温箱内。将载气流速调大些。将检测器口用封口螺母堵上。将进样器、检测器温度升高50度,将检测器火焰点燃。将柱温箱使用程序升温,50度启始每分钟升5度升到240度恒温4~6小时。

3、 更换进样垫:进样垫在使用15~20针后应更换,更换是应是加热区域在低温状态下,否则容易损坏柱子,烫伤。




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