a. 气相色谱仪分析条件的改变,如环境温度升高,分流比变化等。分流比变小,峰面积变大。b. 数据处理机问题。比如重新开机后,可能会出现这种情况;c. 方法设置参数变化,如积分参数变化;d.手动进样时进样技术不好。
e. 气相色谱仪分流口被污染;f.程序升温过程中升温重复性不好,柱温控制不良;g. 色谱柱类型不适合分析该样品,导致固定液流失;h. 色谱柱用了段时间,未老化,柱性能变差甚至有之前的样品残留物,可能导致这样情况.解决方案:测定时色谱峰面积变大的现象,在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下,首先要考虑进样问题。如果是手动进样,要提高进样技术,进样量要准确、稳定。如果是自动进样,则维护、改善进样系统,保证进样器正常工作;其次,考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题;测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气,排出气是否减少,必要时调整分流比或清洗分流口。另外,要记录升温过程(柱温,如有程序升温的进样口也要考察)的温度变化,控温精度是否正常;柱温的控制是否正常尤其重要。如有问题,需要维修温控系统的电路部分。 当然,色谱柱的因素也**考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品,柱温是否合适等。如果色谱柱不合适,更换色谱柱。如过色谱柱用了很久,没老化,就老化后再做;如果老化色谱柱,柱性能仍不能恢复,那么得更换新的色谱柱。