植物油中脂肪酸、六号溶剂检测分析仪

 植物油中脂肪酸分析

摘要：植物油是由不饱和脂肪酸和甘油化合而成的化合物，广泛分布于自然界中，是从植物的果实、种子、胚芽中拥有的油脂。

脂肪酸是*简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。

一、脂肪酸色谱分析

分析原理将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。

二、脂肪酸甲酯的制备

脂肪酸甲酯化方法                                                        

1.石油醚 ：乙醚 （1：1体积比）

2.氢氧化钾  甲醇  取2.3g氢氧化钾溶于100ml甲醇中

3.取4滴油于25ml容量瓶中，加入石油醚 乙醚溶解品2ml，再加入1ml氢氧化钾-甲醇，保持5分钟后加入水定容20ml，10分钟后取上清液进样色谱分析。

色谱分析条件：

 毛细管柱FFAP  30*0.32*0.5

 柱：230度   汽化：260度   检测：260度

（1.液态油样：取油样200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷（2：1）2ml，甲醇2ml及0.8mol/L kOH（NaOH）.CH3OH(甲醇)溶液2ml振匀静置5min，加水至刻度，取上层溶液进样（0.2uL）分析。

2.固态牛羊脂肪酸酯化法：乙醚甲酯化取约0.1克样品于10ml容量瓶中，加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后，滴加硫酸（分析级）5-8滴，充分摇匀后，放置10min，加3-4ml蒸馏水，0.5-1.0ml乙醚，剧烈摇动，萃取1min，静置分层后，取上层清液0.5ul进样。 ）

三、仪器及材料

1、山东鲁创气相色谱GC-9860氢焰检测器（FID）

2、气源：氮气，氢气，空气。

3、数据处理：N2000工作站及电脑

4、色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱。

5、分析试剂：乙醚，正己烷，甲醇，kOH（NaOH），蒸馏水 5、10ml容量瓶

四.仪器的控制分析条件：

柱温：230℃    气化：260℃     检测：250℃灵敏度：3  

载气：0.1MP    进样量：0.2uL

油中溶剂残留正己烷（六号溶剂)检测分析仪

前言：
英文名：Solvent-extracted oil No.6
别 名：6号溶剂油，大豆抽提溶剂油外观为无色透明液体，是各种低级烷烃的混合物。产品馏份范围较工业己烷宽，具有工业己烷类似的性质。能与除蓖麻油以外的多数液态油脂混溶，可溶解低级脂肪酸。
6号溶剂其主要成分是正已烷和庚烷，此外还含有少量苯、甲苯等有害物质，是一种麻醉呼吸中枢具有一定毒性的溶剂。由于6号抽提溶剂中含有对人体有害的苯、芳烃、硫等物质，对人体神经系统、脏器会有一定的伤害，使神经细胞内类脂平衡失调，导致各种人体机能紊乱，食用油中溶剂残留量过高，长期食用会导致人精神麻痹甚至瘫痪。
    目前6号抽取溶剂采用的标准是GB16629-26，标准中对馏程、芳烃、溴指数、硫含量、不挥发物等指标进行了规定，新的标准中硫含量仅为老标准的十二分之一，芳烃含量接近于零，不挥发物为老标准的三分之一，苯含量也有了更严格的标准。
溶剂残留分析仪主要适用于：炼油厂，卫生门，质量监督局等

一、分析原理

食用油分为机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，**标准：≤100ppm，≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。

二。仪器及材料

1。GC-9860气相色谱 .氢焰检测器（FID）    

2..气源：氮气，氢气，空气。

3.数据处理：N2000工作站及电脑3。色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱。

4.分析级：正己烷

5、电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器。

三：分析方法

1.无溶剂机榨油  

2.正己烷（分析级）

3.标准油样

**称取０.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1﹪（质量）标准油样，称取1﹪标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg） 即100ppm

4、测定方法：

标准曲线

取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g，8g，6g，4g，2g，0g再补加100mg/kg标准油样到10g（分别含正己烷0mg/kg，20，40，60，80，100），塞紧，混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min，用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。

5样品分析

称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。

四.仪器的控制分析条件

柱温：85℃气化：120℃

检测：120℃

灵敏度：3

载气：0.1MP

进样量：1ml

步骤：1. 取预先在气相色谱仪上测试管六号溶剂量较低的油为曲线制备的体底油(或经70℃开放式赶掉大部分残留溶剂的食用油或压榨油)，分别称取25g放人6支顶空瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液配置6个不同浓度的标准样。放人50℃烘箱中，平衡30min，分别抽取液上气体注入色谱，各响应值扣除空白值后，绘制标准曲线(多个色谱峰用归一化法计算)。
2. 称取25g的食用油样，密塞后于50℃恒温箱中加热30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL～ 0.15mL液上气体(与标准曲线进样体积一致)注入气相色谱，记录单组分或多组分(用归一化法)测量峰高或峰面积，与标准曲线比较，求出液上气体六号溶剂的含量。

测定方法：标准曲线取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g，8g，6g，4g，2g，0g再补加100mg/kg标准油样到10g（分别含正己烷0mg/kg，20，40，60，80，100），塞紧，混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min，用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。

 样品分析；称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。