气相色谱仪检电子俘获检测器污染及其净化

有下列迹象之一可判断ECD检测器污染：

1、  直流和恒频率方式电子俘获检测器(ECD)基流下降或恒电流方式基频增高。如GC-9860气相色谱仪ECD，设计值是100-600Hz 基频为洁净；实际判断时，通常认为大于500Hz 即可能有污染；

2、  气相色谱仪基线噪声增大，信噪比下降；

3、  气相色谱仪基线漂移变大；

4、  气相色谱仪范围变小；

5、  气相色谱仪出负峰，通常是在大峰后有负峰。

对已经污染的电子俘获检测器（ECD），操作者可用一下净化方法处理：

1、热清洗法  通常轻度污染常用此法。首先确保气相色谱仪气路系统不漏和无污染。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至 50-60mL/min，升检测器温度至350℃左右（63Ni源），柱温250℃，保持4-8h。**，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。 如有效但还不够，可重复处理之。

2、热水蒸汽洗  换上洁净的汽化室插管，将原柱卸下，换上一根 洁净的短空柱，通N2气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水 50-100uL，连续注射，共注射10-20 次。若原接毛细管柱，即换一根未涂固定液的短毛细管柱，每次注入10-15uL，共注射50-100 次。这样，利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦（若用自动进样器可减轻一些工作量），占用时间长，清洗一次需1-2天，近 年已较少使用。

3、氢烘烤  这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。

如以上各法均无效，即需与气相色谱仪厂家联系处理。 

防止ECD检测器过载

 在使用气相色谱仪分析中可能因进样量大（或样品浓度大），出现柱过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰**达0.5-1mg ，内径为0.25mm的WCOT柱为每峰小于（2-5）×10-8 g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时，每峰样品量为10-8-10-13g。这当然不会引起柱过载，但对线性范围窄的ECD，则很容易达响应饱 和。其表现为峰高不再增加（或增加较小），而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然，它必将给定量带来很大的误差。这时，**用溶剂将样品稀释至ECD的线 性范围以内，再测定之。

注意**

放射性ECD中有放射源，为防止放射性危害，使用中应注意：

（1）检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外，于避风、雨及非人行道处；

（2）经培训并有处理放射性物质许可证者，才可拆卸ECD，否则不得拆卸；

（3）按正规要求，至少每6个月要进行一次放射性泄露检测。