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气相色谱仪毛细管色谱柱五大进样方式之二:分流进样

作者:lcspy     发表时间:2018-09-08 22:02:40

 气相毛细管色谱柱有直接进样、分流进样、不分流进样、冷柱头进样和程序升温气化进样五种不同操作方式,各操作方式的原理和影响因素各不相同,接下来鲁创仪器色谱工程师就跟大家一起学习--气相色谱仪毛细管色谱柱的五大进样方式之二:分流进样。

    分流进样是气相色谱仪毛细管进样的主要方式,注入样品后大部分样品被放空,仅有约1/100的样品  进入毛细管柱,分流比可在1/20~1/200的范围调节。适用于大部分气体或液体样品的分析,尤其对未知样品使用分流进样,可保护毛细管柱不被沾污,防止柱效降低。

  分流进样方式,由总流量阀控制载气的总流量,载气进入气化室分成两路,一路作为隔垫吹扫气,流量仅为1~3mL/min。另一路进入气化室与气化的样品蒸气混合后再分为两部分,其中大部分经分流口放空,仅小部分进入毛细管柱。若载气总流量为104mL/min,隔垫吹扫气设置为3mL/min,则101mL/min进入气化室,当分流流量为100mL/min时,柱内流量仅为1 mL/min,此时分流比为1/100。应看到此气路设计将柱前压调节阀安装在分流气路上,在载气总流量不变的情况下,提高柱前压,使柱流速增大,可加快分析速度;若保持柱前压不变,通过调节总流量阀可改变分流比,即总流量愈大,分流比也愈大。

 分流歧视是指在一定分流比的条件下,由于样品中不同组分的沸点差异,而造成它们的实际分流比是不同的,因而会造成进入毛细管柱的样品组成不同于原始样品的组成,从而影响定量分析的准确度。消除分流歧视的方法是在柱容量允许的条件下,依据样品浓度尽量采用小的分流比,并尽量使样品快速气化。  

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