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影响气相色谱仪分析重复性的因素(四):色谱柱安装

作者:lcspy     发表时间:2018-03-12 10:14:16

  在气相色谱仪分析中,重复性是一个非常重要的参数,良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否,直接关系到分析的品质。

  

 在上三期的文章中,我们介绍了进样垫(注射垫、进样隔垫)、衬管和样品溶剂对气相色谱分析重复性可能造成的影响,这一期我们将介绍毛细柱安装气相色谱分析重复性可能造成的影响。


本篇为《影响GC分析重复性的因素》的第四篇;


点击以下链接查看相关文章:

影响GC分析重复性的因素1:进样垫

影响GC分析重复性的因素2:衬管

影响GC分析重复性的因素3:样品溶剂

色谱安装

在所有气相色谱仪厂家的说明书中,都会单独的介绍毛细柱的安装,着重点在于毛细柱安装时候装入进样口的长度。


以山东鲁创GC-9870气相色谱仪为例,安装毛细柱时候要求如下

QQ图片20180312105521.png

在使用毛细柱进行分析时候,毛细柱的安装长度都是有严格要求的,一方面,毛细柱安装长度的改变,将影响气相色谱分析的重复性;另外一方面,毛细柱安装位置不正确,会导致灵敏度严重下降,甚至于待检物质不出峰。


下面以某款仪器的毛细柱安装为例进行重复性的分析


4.1 进样口的衬管

一般而言,安装毛细柱进行安装长度的控制,其根本是使毛细柱的柱头能够伸入到衬管的合适位置。


分流/不分流进样口的一般结构如下

微信图片_20180312105614.jpg

在分流进样时候,一部分样品直接进入毛细管柱,一部分样品通过分流平板(转接头、适配器等)上的凹槽排出进样口。

微信图片_20180312105624.jpg

安装毛细柱时候,一般来说,毛细柱可能会将柱头伸入到衬管的以下部位:


(1)玻璃棉附近/衬管中部;

(2)衬管的锥形收管内;

(3)分流位置;

微信图片_20180312105724.jpg

4.2 毛细柱在衬管不同位置时的分流重复性结果


4.2.1 毛细柱在锥形收管位置

当毛细柱柱头在锥形收管部位时候,由于样品混合均匀,进样可以拥有较好的重复性。一般情况下,使用自动进样器的重复性可以在1%以内。


4.2.2 毛细柱在玻璃棉附近/衬管中部位置

当毛细柱柱头在玻璃棉附近/衬管中部位置时候,一方面样品可能尚未混合均匀;另外一方面一部分混合的样品直接运动到柱头下方,被分流排出,每次汽化的状态微有差别的话,就会造成不一致,导致重复性差。

微信图片_20180312105755.jpg

在实际的测定过程中,当毛细柱柱头在此位置时候,测定的样品的峰面积重复性差,且峰面积低于该分流比设定下正常安装毛细柱的峰面积,见下图微信图片_20180312105746.jpg

从上图可以看出,毛细柱的安装位置对于保留时间的重复性影响不大;对于峰面积的影响较大,一方面重复性变差,相对标准偏差由0.82%增长到47.97%,另外一方面,峰面积变小。


4.2.3 毛细柱在分流位置

当毛细柱柱头在分流位置时候,由于两路气流在此分道扬镳,一路进入毛细柱,一路进入分流,气流分叉处流体紊乱导致重复性差;另外,分流气流在向衬管周围排出的情况下,如果衬管安装不平,分流气流不止从分流槽流出,同样会因为气流紊乱导致重复性差。

微信图片_20180312105814.jpg

带来此处带来的一个后果是,样品峰会变小,见下图:

微信图片_20180312105838.jpg

从上图可以看出,毛细柱的安装位置对于保留时间的重复性影响不大;对于峰面积的影响较大,一方面重复性变差,相对标准偏差由0.82%增长到3.20%,另外一方面,峰面积变小。


除此之外,毛细柱安装在此处,可能会导致溶剂拖尾,从而使溶剂峰后的低含量物质受到遮掩,见下图:

微信图片_20180312105912.jpg

此,毛细柱安装位置不正确所引起的问题是一系列的,重复性只是其中的一个直接表现。

综上所述,在实际的分析过程中,应当严格按照厂家说明书的规定来安装色谱柱,不然会对重复性和仪器分析的准确性造成影响。



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