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影响气相色谱仪重复性的因素(二):衬管

作者:lcspy     发表时间:2018-03-07 08:41:22

   衬管是气相色谱仪进样口的重要组成部分,其作用在于帮助样品挥发,捕集高沸点、不易挥发物质和杂质,保护色谱柱以及提供分流隔离通道等作用。

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一般而言,当采用不分流进样时,由于样品在不分流衬管中滞留时间(越短越好),取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,减少与样品口金属的接触(底部锥形),或限制样品反冲(顶部锥形);当采用分流进样时,样品需要经过一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。

根据以上原理,选择气相色谱仪衬管类型通常考虑到以下因素:


2.1.1气相色谱仪 衬管的外径

(1)较大外径衬管的紧密匹配可以改善被分析物的回收率,且限制样品迁移到进样口的金属表面,适合不分流进样。

(2)外径较小的衬管对进样口的载气和分流气流的阻力较小,适合分流进样。


2.1.2 气相色谱仪衬管的内径

合适的衬管内径决定了衬管的容积,可以防止因样品汽化后膨胀体积大于衬管容积导致反灌,防止样品进入隔垫吹扫气流和分流衬管而损失。(当然,此项和进样量、进样针也密切相关)

2.1.3 结构

常用的衬管主要有直通型和锥形,其主要用途如下:

微信图片_20180307083259.jpg

2.1.4 衬管的脱活

衬管上的活性中心会吸附样品甚至催化样品分解,从而造成色谱峰拖尾、灵敏度降低和重复性变差。因此尽量选用脱活/硅烷化的衬管。


但是在使用的过程中,即使使用脱活的衬管,其结果也不能保证**——有些溶剂可以溶解硅烷化层,进样针可能划破衬管内壁表面的硅烷化层。

2.1.5 玻璃棉/玻璃毛

我们谈到衬管中玻璃棉/玻璃毛的作用,一般会说是使样品汽化完全——从原理来讲,是增大了汽化的面积,因此我们可以选用螺旋形衬管(下图)

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但是对于多数的用户而言,螺旋形衬管的价格几乎是不可接受的——是普通的锥形衬管的数倍。因此可行的选择是,在普通的直通型或者锥形衬管中装填玻璃棉。

玻璃棉/玻璃毛在衬管中起到的作用可以分为以下几种:


(1)传热

玻璃棉的蓬松结构增加了传导热量的面积,对于液体样品而言,其汽化所需要的热量通过与玻璃棉接触而迅速获得,使样品快速蒸发。


此种情况下,玻璃棉一般位于衬管的中部,进样时,进样针的针尖在玻璃棉上方(1-2)mm处


微信图片_20180307083516.jpg

(2)混合

在①的基础上,低沸点和高沸点样品可以迅速汽化,在载气作用下混合均匀,减小了分流歧视。


此种作用下,进样时,进样针的针尖在玻璃棉上方(1-2)mm处,玻璃棉的位置应当根据进样针针尖的长度(1μL或者10μL)进行调整。


(3)捕集

玻璃棉可以捕集进样垫碎屑、不易挥发物质和杂质等。玻璃棉的位置只需要在针尖之下即可。

**需要说明的部分是:


①如果需要装填玻璃棉,请根据自己的实际需求选择玻璃棉装填的位置和选择进样针的类型;


②对于酚类、有机酸、农药、滥用药品、活性极性化合物、热不稳定性化合物,不建议使用带玻棉毛的衬管——因为玻璃棉可能催化其分解或者产生不可逆的吸附。




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