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气相色谱仪电子捕获检测器(ECD) 作为一种灵敏度极高的检测器,防止检测系统被污染就变的尤为重要,所以,使用中*重要的是始终保持系统的洁净;有了污染要及时发现、及时排除;为使定量准确,要注意防止ECD过载;还要注意**。
确保气相色谱仪气路系统的洁净
ECD对杂质十分敏感,故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD 池,会造成两种异常现象:一是放射源表面污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式ECD 基流下降或恒电流方式中基频增高;二是杂质直接俘获ECD中的电子,使基流下降或基频增高。以上两种结果*终均导致灵敏度降低。
解决和避免的措施是:
1、系统气密性好——通过气密性实验,确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好,无空气漏入。
2、载气纯度高——载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气,或大于99.999%以上的高纯气。
3、隔垫流失小——进样口隔垫应用耐高温垫。使用前,可放在柱恒温箱中于250℃下老化8-12h,甚至再用溶剂萃取,然后使用。
4、汽化室洁净——汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。
5、柱流失小——色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化,低柱温使用。
6、样品洁净 “脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。
7、毛细管柱两端洁净 当汽化室或检测器温度高时,可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ECD池,为此,可用低温火焰,如丁烷打火机将其烧掉,以保持柱两端洁净。
8、检测器温度高于柱温10℃以上。
9、保持吹扫气 暂时停机时,保持少量吹扫气通过ECD。