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气相色谱仪检测白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9种成分含量

作者：lcspy 发表时间：2016-08-29 16:07:41

.1、原理：

　　样品被气化后，随同载气进入气相色谱仪色谱柱，利用被测定的各组份在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而拥有分离。分离后的组份先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组份峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积(或峰高)，以内标法定量。

　1.2仪器和材料

　　气相色谱仪：GC-9860 备有氢火焰离子化检测器(FID)。

　　色谱柱：毛细管柱：白酒分析专用柱(柱长18 m，内径0. 53 mm)或FFAP毛细管色谱柱(柱长35－50 m，内径0. 25 mm，涂层0. 2 μM)，或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

　　填充柱：柱长不短于2 m。

　　载体：Chromosorb W(AW)或白色担体102(酸洗，硅烷化)。80目－100目。

　　固定液：20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。

　　微量注射器：10 μL，1 μL。

　　1.3试剂和溶液

　　乙醇溶液[60%vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。

　　乙酸乙酯溶液[2%(体积分数)]：作标样用。吸取乙酸乙酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。

　　乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)];使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)]：使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　1.4分析步骤

　　①气相色谱仪参考条件

　　毛细管柱：载气(高纯氮)：流速为0.5－1. 0 mL/min，分流比:约37:1，尾吹约20－30 mL/min；氢气：流速为40mL/min；空气：流速为400 mL/min；检测器温度(Td)： 220°C；注样器温度(η )： 220 C；柱温(Tc)：起始温度60 C，恒温3 min，以3.5 C/min程序升温至180 C，继续恒温10 min。

　　填充柱：载气(高纯氮)：流速为150 mL/min；(第1号修改单将流速改为50 mL/min)；氢气：流速为40 mL/min；空气：流速为400 mL/min；检测器温度(Td)： 150C；注样器温度(Tj)： 150 C；柱温(Tc)： 90 C，等温。

　　载气、氢气、空气的流速等气相色谱仪条件随仪器而异，应通过试验选择**操作条件，以内

　　标峰与样品中其他组份峰获得完全分离为准。

　　②校正因子(f值)的测定

　　吸取乙酸乙酯溶液1. 00 mL，移入100 mL容量瓶中，加入内标溶液1. 00 mL，用乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0. 02 %(体积分数)。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酯和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高)，用其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子。

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