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气相色谱仪有分流,就有分流歧视。应控制影响分流歧视的这些因素,以减少分流歧视对分离测定的影响。
① 为减少样品组分的不均匀汽化和汽化后的汽化状态差异,对分离测定的影响,可选择较高的汽化温度。
② 为减少不同样品组分在载气中的扩散速度不同对分离测定的影响,除了汽化温度的设置外,要选择结构适合分流的衬管。
③ 为减少分流比大小对分离测定的影响,在样品浓度和柱容量允许的前提下,尽力选择小点的分流比。
针对具体的样品对象,在气相色谱仪汽化温度合适、衬管结构合理的前提下,可以按如下原则确定:
如某样品,当重点考察的样品组分,一般大分子、高粘度、蒸汽膨胀因子小,因而扩散速度较慢,易多分流掉。如果该样品组分含量低,分流歧视对分离的出峰情况和定量结果影响很大,宜选择较小的分流比。具体实验时,应结合实验目的,综合考虑这些影响因素。
具体在操作气相色谱仪时,一般先分析样品的性质,初设条件,再通过实验优化,选择能减少分流歧视的条件。如不了解样品的性质,可先选稍大点的分流比测定,再实验优化。