给您一站式采购服务
质量为先，信誉为重，管理为本，服务为诚
咨询热线
质量为先，信誉为重，管理为本，服务为诚
咨询热线
热门关键词：
18663250826
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。 顶空进样器消除或减少基质效应的方法有哪些？
顶空进样器分析实际应用中一些消除或减少基质效应的方法：
（1）顶空进样器利用盐析作用即在水溶液中加入无机盐（如硫酸钠）来改变挥发性组分的分配系数。实验证明，盐浓度小于5%时几乎没有作用，故常用高浓度的盐，甚至用饱和浓度。需要指出的是，盐析作用对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。此外，在水溶液中加入盐之后，溶液体积会变化，定量线性范围可能变窄，这些都是在定量分析中应该考虑的。
（2）顶空进样器在有机溶液中加入水当然，水要与所用有机溶剂相溶。这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度，增大其在顶空气体中的含量。比如，测定聚合物中的2-乙基己基丙烯酸酯残留量时，样品溶于二甲基乙酰胺中，然后加入水，分析灵敏度可提高数百倍。
（3）调节溶液的pH 对于碱和酸，通过控制pH可使其解离度改变，或使其中待测物的挥发性变得更大，从而有利于分析。
（4）固体样品的粉碎物质在固体中的扩散系数要比在液体中小1到2个数量级，固体样品中挥发物的扩散速度很慢，往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样小颗粒的固体样品有利于缩短平衡时间。但是要注意，一般的粉碎方法会造成样品损失。比如研磨发热，挥发性组分就会丢失。故顶空GC中多用冷冻粉碎技术来制备固体样品。同时，用水或有机溶剂浸润样品（三相体系），也可以减小固体表面对待测物的吸附作用。 此外，稀释样品也是减小基质效应的常用方法，但其代价是减低了灵敏度。其他消除基质效应的技术，如全挥发技术等。
另外，顶空进样器样品中的水分也是一个影响因素。虽然静态顶空样品中水分含量常没有动态顶空那么大，但水溶液样品在浓度较高时，水蒸气会影响GC分离结果，特别是采用冷冻聚焦技术时。故应在色谱柱前连接除水装置，如装有氯化钙、氯化锂等吸附剂的短预柱。当然要保证被测组分不被吸附。
扫一扫更精彩