气相色谱仪毛细管柱在食品检测领域分析中的应用

　　随着经济和科技的发展，毛细管柱在气相色谱分析中的运用越来越广泛，因其安装方便，分离效果好，在农药残留分析中拥有了食品分析工作者的青睐。气相色谱仪厂家，山东鲁创公司技术人员在多年的工作实践中经过不断地实验、总结出毛细柱在食品分析部分检测项目中的运用及实验**条件，现提供给大家参考。

　　防腐剂山梨酸，苯甲酸检测条件

   1.仪器设备GC-9860型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID）；微量进样器（10uL）；毛细管色谱柱：FFAP，柱长30m，内径0.53mm.
　　2.色谱条件载气：高纯氮（99.999%）；汽化室温度：230℃；检测器温度：230℃；柱箱温度：165℃；柱前压（氮气）：0.14Mpa（30mL/min）；分流：24mL/min；尾吹：30mL/min；氢气：30mL/min；空气：120mL/min；标样浓度：50ug/mL；进样量：1uL.
　　山梨酸，苯甲酸的出峰时间分别为3.21min和8.34min，且分离效果很好，回收率达98.3%，如果检测的样品是面粉中的增白剂（过氧化苯甲酰）则可以适当升高柱箱温度至170℃或175℃，苯甲酸的出峰时间就可以提前，以缩短检测时间。另外，检测面粉中增白剂时衰减不能过大，必要时可增加进样量。
　　

黄酒中β-苯乙醇的检测条件

    1.仪器设备GC-9860型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID）；微量进样器（10uL）；毛细管色谱柱：PEG-20M，柱长30m，内径0.32mm.
　　2.色谱条件载气：高纯氮（99.999%）；汽化室温度：230℃；检测器温度：230℃；柱箱温度：120℃；柱前压（氮气）：0.20Mpa（68mL/min）；分流：70mL/min；尾吹：68mL/min；氢气：30mL/min；空气：120mL/min；标样浓度：0.02%（V/V）；进样量：1uL.
　　2-乙基正丁酸为内标物，内标法（见标准：GB/T13662—2000）。标准中规定检测时采用程序升温：在50℃恒温2min后以5℃/min的升温速度至200℃，恒温10min.但是如此以来检测时间会很长，这对于检验任务很重的检验机构来说很不现实。经过多次实验，总结出可以不用程序升温，且检测效果很好，检测时间仅需5min。但是，在检测之前一定要按程序升温的方式进行一遍，在200℃时恒温30min后效果更佳。另外，在检测结束后应再进行一遍程序升温，使柱内组份全部被赶出以缩短下次稳定时间。

　　有机氯农药检测条件

   1.仪器设备GC-9870型气相色谱仪附电子捕获检测器（ECD）；微量进样器（10uL）；毛细管色谱柱：OV-1701，柱长30m，内径0.32mm.
　　2.色谱条件载气：高纯氮（99.999%）；汽化室温度：250℃；检测器温度：250℃；柱箱温度：245℃；柱前压（氮气）：0.16Mpa（60 mL/min）；分流：75mL/min；尾吹：85mL/min；标样浓度：10ug/mL；进样量：2uL.
　　依照上述条件可以检测菊酯类农药，如氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯等，即茶叶中所有有机氯农药都可以进行检测，且分离效果好，回收率可达91%以上。

　　有机磷农药检测

  1.仪器设备GC-9860型气相色谱仪附氢火焰光度检测器（FPD）；微量进样器（10uL）；毛细管色谱柱：SE-54，柱长30m，内径0.32mm.
　　2.色谱条件载气：高纯氮（99.999%）；汽化室温度：240℃；检测器温度：250℃；柱箱温度（程序升温）：130℃恒温1min以12.5℃/min升至155℃，恒温1min后再以10℃/min升至180℃，恒温4.5min结束；柱前压（氮气）：0.18Mpa（58mL/min）；分流：70mL/min；尾吹：78mL/min；氢气：140mL/min；空气1：80mL/min；空气2：170mL/min；标样浓度：5ug/mL；进样量：2uL.
　　

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