山东鲁创：气相色谱仪测定肌醇含量分析方法

在**标准中肌醇含量测定方法有重量法、微生物法和高碘酸钾氧化法，亦有HPLC法和GC法。微生物法和重量法操作繁琐、费时，重量法测定肌醇及其制剂的含量时,还存在用样量大、且需在氯仿萃取后挥去氯仿，有损健康；高碘酸钾氧化法则要严格控制加热氧化的时间一致，否则测定结果将会有很大的误差；而HPLC法，采用末端吸收进行检测，误差较大。鲁创仪器采用将肌醇硅烷化处理，正己烷提取后,以程序升温气相色谱仪测定肌醇的含量，方法简单，结果准确。

    气相色谱法测定所需仪器与试剂

仪器：气相色谱仪GC-9860配置FID检测器，色谱柱，工作站，气源，数控超声清洗器，25ml具塞试管。
    试剂：正己烷、无水硫酸钠、二甲基甲酰胺均为分析纯(二甲基甲酰胺用前需减压蒸馏除去水分);三甲基氯硅烷，六甲基二硅胺烷，肌醇对照品、肌醇样品。
    气相色谱仪测定肌醇含量时需注意的几个方面
    1)由于肌醇分子中缺乏合适的生色团和电活性基团,难以直接用通常的分析方法测定。考虑到肌醇环状饱和多羟基的结构特征，选择将其进行硅烷化处理，以正己烷提取后进行气相色谱分析。分别选用几种硅烷化试剂，以及不同比例进行测试比较，确定选用二甲基氯硅烷与六甲基二硅胺烷以1∶3混合作为衍生化试剂，效果较佳。
    2)因肌醇硅烷化后气化温度较高，进样室温度选择为260℃；试验发现,肌醇硅烷化处理后有较多的杂峰，柱温采用恒温操作时，若柱温太高，溶剂峰未回至基线,主峰就已出柱，且将杂峰包在其中；若柱温太低,则分析流程长，且峰形严重拖尾；而选择程序升温操作，不仅可使杂峰与主峰达到较好分离，且峰形较好，保留时间适当。
    3)填充柱采用程序升温，基线漂移较为严重，试验发现,选择两根相同型号的色谱柱，以双通道同时通载气可起到平衡作用，减小基线漂移，以便较好测定。
    4)为使硅烷化反应完全，所用二甲基甲酰胺应先进行减压蒸馏除水后使用。硅烷化反应速度较慢，应在水浴适当加热，以加快硅烷化反应速度。

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